NY 660-2003茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量.pdf

ICS 65. 020B 30NY中华人民共和国农业行业标准NY 660--2003茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量Maximum residue limits of carbaryl , carbosulfan ,carbendazim propoxur and pirimicarb in tea2003-04-01发布2003-05-15实施中华人民共和国农业部发布 中华人民共和国农业行业标准茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量NY 660--2003*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经售新华书店北京发行所发行*开本880×12301/16　印张1/2　字数10千字2003年6月第一版　2003年6月第一次印刷印数1—800*书号：155066·2-15138　定价8.00元网址 侵权必究版权专有举报电话：（010NY 660---2003前言本标准的附录 A为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人：姜达炳、项雅玲、樊丹、林压飞、李峰、胡明辰、卢耀英、金霞、张文。本标准由农业部委托技术归口单位农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉)负责解释。 NY 660--2003茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量1范围本标准规定了茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量和检验方法。本标准适用于各类作为饮品的茶叶产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T8302　茶取样要求3残留限量指标见表1。表1茶叶中甲威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量项目指标/(mg/kg)甲萘威(carbaryl)5丁硫克百威(carbosulfan)15多菌灵(carbendazim)残杀威(propoxur)1抗蚜威（pirimicarb)1注：丁硫克百威包括其代谢产物 3-羟基-呋喃丹和呋喃丹，以丁硫克百威计。检验方法4 4.1取样按GB/T8302茶叶取样方法执行。4.2检验茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的检测方法按附录A执行。 NY 660—-2003附录A(规范性附录）茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威残留量的测定方法A.1原理含有甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的茶叶样品经有机溶剂提取，弗罗里硅土净化，浓缩、定容，经高效液相色谱仪反相烷基（C18）色谱柱分离后，在紫外检测器280 nm处检测，用外标法定量。A.2 试剂除特别注明外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。A.2.1 苯。A.2.2无水硫酸钠：120℃干燥4h。A.2.3弗罗里硅土（60目～~80目）：使用前经120℃干燥4h，加人5%蒸馏水，摇勾，放置过夜后使用。A.2.4二氯甲烷。A.2.5甲醇：优级纯。A.2.6农药标准品：甲萘威≥99%;≥99%;残杀威≥99%;抗蚜威丁硫克百威≥98%;多菌灵≥98%.A.2.7标准溶液的配置：农药标准品均用甲醇溶解配制成10.0mg/mL的混合标准溶液，贮于冰箱保存备用，使用时用甲醇稀释成10 μg/mL的标准使用液。A.3仪器与设备A.3.1高效液相色谱仪：带紫外检测器。A.3.2溶液过滤器。A.3.3超声波仪：用于流动相脱气。A.3.4KD浓缩器或旋转蒸发器。A.4分析步骤A.4.1提取将茶叶样品粉碎过40目筛，称取20.0g试样于250mL具塞锥形瓶，准确加入50mL苯，浸泡过2 NY 660--2003夜，次日振荡提取 1 h,提取液过滤。A.4.2净化取 1.5 cm层析柱,先装脱脂棉少许(柱两头装 2 cm高无水硫酸钠,中间装弗罗里硅土）,装好的柱子先用20mL二氯甲烷预淋洗，弃去淋洗液,然后将5mL样品提取液倒人层析柱，用70mL二氯甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液。用KD浓缩器进行浓缩近干（水浴温度30℃）然后用甲醇溶解残余物,并定容到50 mL。定容后用0.5 μm滤纸借助于注射器过滤,滤液待测。A.5　测定A.5.1用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。A.5.2液谱参考条件：色谱柱:NOVA-PAK Cis 3.9 mmX150 mm,5 μm;紫外检测：波长280um;柱温:30℃;进样量：10 μL