SJ_T 11635-2016电子工业用显影液中碳酸根离子的测定 自动电位滴定法.pdf

ICS 31.030L90SJ备案号：中华人民共和国电子行业标准SJ/T116352016电子工业用显影液中碳酸根离子的测定自动电位滴定法Determination of carbonate in electronic industry with the developerAutomatic potentionmetric titration method2016-09-01实施2016-04-05发布发布中华人民共和国工业和信息化部S. SJ/T11635—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。本标准起草单位：杭州格林达化学有限公司，工业和信息化部电子工业标准化研究院。本标准主要起草人：陈玉英、尹云舰、叶青、周利超、王香、裴会川。 SJ/T11635—2016电子工业用显影液中碳酸根离子的测定自动电位滴定法1范围本标准规定了用自动电位滴定法测定电子工业用显影液中碳酸根离子含量的方法。本标准适用于电子工业用显影液中碳酸根离子含量的测定。本方法碳酸根离子的最低检测浓度为5 mg/kg.ANDNFORM2规范性引用文件TRYA件的L用下列文件对于本7用是必不可少的。凡是注日期的引用日期的版本适用于本文件。文HON厂件其最新版本（包括所有的修改单）适用于凡是不注日期的引GB/T 601学试商定液的制TECHNOGB/T 603试剂方法中所用制及制品的制备实验室规格和试验方法GB/T 6682试剂GB/T 9725化3方法原理在滴定过程中，参比电极按GB/T 972将规定电极浸天筒溶液中，商指尔电权机量点前后，溶液中被测物的电位保持恒定电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化在化学计质浓度的变化，高示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即滴定终点。蓝的四甲基氢氧化铵溶液时，理论上可产生三个电位窦，第一个突跃是氢氧根盐酸滴定含有碳离子与氢离子反应形成，第一个突跃是碳酸根离子与氢离子反应形成重碳酸根离子，第一个和第二个突跃点的pH约为5。测定碳突跃是重碳酸根离子与氢离子反应形成碳酸，的突跃点pH值均为8，第三个酸根离子时消耗盐酸体积即为第车个突跃点与第二个突跃点对应本积的差值。4试剂和材料实验用水4.13符合GB/T6682规定的三级水规格，并按GB/T603规定制备无二氧化碳的水。4.2盐酸标准溶液本标准中所用标准滴定溶液按GB/T601规定配制：盐酸标准滴定溶液1:c（HC1）=0.1mo1/L；a)盐酸标准滴定溶液2:c（HC1）=1.0mo1/L。b) SJ/T116352016仪器和装置55.1自动电位滴定仪自动电位滴定仪主要组成：主机，加液单元和搅拌装置。5.1.1仪器精密度：5.1.21滴定管体积分辨率：不低于1/10000mL；a)测定分辨率：pH值为0.001，电位值为0.1mV，温度值为0.1℃。b)5.2电极本标准规定电极选择水相复合pH电极，电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液。5.3电子天平最小分度值为0.0001g。6测定6.1方法设定参考条件6.1.1推荐仪器工作环境：温度18℃28℃，相对湿度30%～80%。6.1.2根据仪器操作规程和产品检测要求，设定相应的检测方法。6.2测定步骤6.2.1连接水相复合pH电极，按要求活化电极15min。6.2.2按仪器操作规程，开启自动电位滴定仪，稳定仪器。6.2.3进入操作界面，调取6.1.2中设定的检测方法。6.2.4按表1中的规定，不同浓度的显影液称取对应的样品质量，精确至0.0001g。样品置于150mL带盖烧杯中，在密闭条件下，用盐酸标准滴定溶液2进行预中和至溶液pH值为11左右，此时不计所消耗盐酸体积。表 1四甲基氢氧化铵浓度样品质量%g2.38 501：四甲基氢氧化铵浓度为2.38%时，样品质量以所消耗高浓度盐酸标准滴定溶液2的体积约为10mL为宜。注2：四甲基氢氧化铵浓度为20%时，样品质量以所消耗高浓度盐酸标准滴定溶液2的体积约为45mL为宜。注3：四甲基氢氧化铵浓度为25%时，样品质量以所消耗高浓度盐酸标准滴定溶液2的体积约为50mL为宜。6.2.5改用盐酸标准滴定溶液1，在密闭条件下，上机测定，6.2.6盐酸标准滴定溶液消耗体积和显影液pH值动态曲线如图1所示。2 SJ/T11635—201611.51110.51353270535O10.810.9111.411.511.611.711.811.91212.112.2V, mL注：以25%四甲基氢氧化铵显影液中碳酸根离子自动电位滴定图为示例。称取表1对应的样品量，先预加1.0mo1/L盐酸标准