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分 析 实 验 实 验 报 告 思 考 题答 案 This manuscript w as revised on November 28, 2020 实 验 一 、 NaOH 和 HCl 标 准 溶 液 的 配 制 及 比 较 滴 定 和 NaOH 标 准 溶 液 能 否 用 直 接 配 制 法 配 制 为 什 么 答 ： 由 于 NaOH 固 体 易 吸 收 空 气 中 的 CO2 和 水 分 ， 浓 HCl 的 浓 度 不 确 定 ， 固 配 制 HCl 和NaOH 标 准 溶 液 时 不 能 用 直 接 法 。 配 制 酸 碱 标 准 溶 液 时 ， 为 什 么 用 量 筒 量 取 HCl， 用 台 秤 称 取 NaOH（ S） 、 而 不 用 吸 量管 和 分 析 天 平 答 ： 因 吸 量 管 用 于 标 准 量 取 需 不 同 体 积 的 量 器 ， 分 析 天 平 是 用 于 准 确 称 取 一 定 量 的 精 密衡 量 仪 器 。 而 HCl 的 浓 度 不 定 ， NaOH 易 吸 收 CO2 和 水 分 ， 所 以 只 需 要 用 量 筒 量 取 ， 用台 秤 称 取 NaOH 即 可 。 标 准 溶 液 装 入 滴 定 管 之 前 ， 为 什 么 要 用 该 溶 液 润 洗 滴 定 管 2～ 3 次 而 锥 形 瓶 是 否 也 需用 该 溶 液 润 洗 或 烘 干 ， 为 什 么 答 ： 为 了 避 免 装 入 后 的 标 准 溶 液 被 稀 释 ， 所 以 应 用 该 标 准 溶 液 润 洗 滴 管 2～ 3 次 。 而 锥 形 瓶 中 有 水 也 不 会 影 响 被 测 物 质 量 的 变 化 ， 所 以 锥 形 瓶 不 需 先 用 标 准 溶 液 润 洗 或 烘 干 。4. 滴 定 至 临 近 终 点 时 加 入 半 滴 的 操 作 是 怎 样 进 行 的 答 ： 加 入 半 滴 的 操 作 是 :将 酸 式 滴 定 管 的 旋 塞稍稍转动或 碱 式 滴 定 管 的 乳胶管 稍微松动， 使半滴 溶 液 悬于 管 口， 将 锥 形 瓶 内壁与管 口接 触， 使液 滴 流出， 并用 洗 瓶 以 纯水 冲下。 实 验 二、 NaOH 溶 液 的 配 制 及 食用 白醋总酸 度 的 测 定 如何计算称 取 基准 物 邻苯二甲酸 氢钾或 Na2CO3 的 质 量 范围称 得太多或 太少对标 定 有 何影 响 答 ： 在滴 定 分 析 中 ， 为 了 减少滴 定 管 的 读数误差， 一 般消耗标 准 溶 液 的 体 积 应 在20 —25ml 之 间， 称 取 基准 物 的 大约质 量 应 由 下式 求得： 如果基准 物 质 称 得太多， 所 配 制 的 标 准 溶 液 较 浓 ， 则由 一 滴 或 半 滴 过量 所 造成的误差就较 大。 称 取 基准 物 质 的 量 也 不 能 太少， 因 为 每一 份基准 物 质 都要 经过二次 称 量 ， 如果每次 有 ±的 误差， 则每份就可 能 有 ±的 误差。 因 此， 称 取 基准 物 质 的 量 不 应 少于 ， 这样 才能 使称 量 的 相对误差大于 1‰ 。 溶 解基准 物 质 时 加 入 20～ 30ml 水 ， 是 用 量 筒 量 取 ， 还是 用 移液 管 移取 为 什 么 答 ： 因 为 这时 所 加 的 水 只 是 溶 解基准 物 质 ， 而 不 会 影 响 基准 物 质 的 量 。 因 此加 入 的水 不 需 要 非 常 准 确 。 所 以 可 以 用 量 筒 量 取 。 如果基准 物 未烘 干 ， 将 使标 准 溶 液 浓 度 的 标 定 结果偏高还是 偏低 答 ： 如果基准 物 质 未烘 干 ， 将 使标 准 溶 液 浓 度 的 标 定 结果偏高。 用 NaOH 标 准 溶 液 标 定 HCl 溶 液 浓 度 时 ， 以 酚酞作 指示剂， 用 NaOH 滴 定 HCl， 若 NaOH 溶 液 因 贮存不 当吸 收 了 CO2， 问对测 定 结果有 何影 响 答 ： 用 NaOH 标 准 溶 液 标 定 HCl 溶 液 浓 度 时 ， 以 酚酞作 为 指示剂， 用 NaOH 滴 定 HCl， 若NaOH 溶 液 因 贮存不 当吸 收 了 CO2， 而 形 成Na2CO3， 使NaOH 溶 液 浓 度 降低， 在 滴 定 过程中 虽然其中 的 Na2CO3 按一 定 量 的 关系与HCl 定 量 反应 ， 但终 点 酚酞变 色时 还 有 一 部分 NaHCO3 末反应 ， 所 以 使测 定 结果偏高。 如果NaOH 溶 液 吸 收 了 空 气 中 的 CO2,对食用 白醋总酸 度 的 测 定