YB_T 109.4-2012硅钡合金 锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 109. 4—2012代替　YB/T 109.4—-1997硅钡合金锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法Silicon barium alloy--Determination of manganese content-The periodate oxidation spectrophotometric method2012-11-07 发布2013-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 109. 4—2012前 言本部分按照GB/T1.12009 的要求进行编写。本部分是对YB/T109.4-1997《硅钡合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》的修订。本部分代替YB/T109.4—1997《硅钡合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》。本部分与,YB/T109.4—1997比较,其主要变化如下：标准名称由“硅钡合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量”改为“硅钡合金锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法”；采用稀硝酸溶解盐类代替盐酸溶解盐类；-氧化剂由高碘酸钾改为高碘酸钠或高碘酸钾；-取消尿素溶液的使用；测定波长由530nm调整为525nm；采用六次甲基四胺溶液代替亚硝酸钠溶液作为高锰酸的褪色还原剂。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、蒲海燕。本部分所代替部分的历次版本发布情况为：YB/T 109. 4--1997。 YB/T 109. 4—-2012硅钡合金锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用高碘酸盐氧化分光光度法测定硅钡合金中的锰含量。本部分适用于硅钡合金中锰含量的测定。测定范围（质量分数）：0.10%～0.50%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料以硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟除去氟离子。在磷酸介质中，以高碘酸钠(钾)将锰氧化成高锰酸，于分光光度计525nm波长处测量其吸光度。在校准曲线上查得锰的质量，计算得出试样中锰的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 高碘酸钾,固体。4.2高碘酸钠,固体。4.3.硝酸,pl.42g/mL。4.4 高氯酸,p1.67g/mL。4.5 磷酸,pl.70g/mL。4.6氢氟酸,pl.15g/mL。4.7 硝酸,1+4。4.8 硝酸,5十95。4.9六次甲基四胺溶液,250g/L。4.10不含还原性物质的水：在2000mL锥形瓶中加人1000mL水，加入10mL磷酸（4.5），加热煮沸，加人少量高碘酸钾(4.1)或高碘酸钠（4.2),并保持微沸状态约10min。取下冷却至室温，备用。4.11锰标准溶液，称取0.1000g金属锰[≥99.9%预先在硫酸(5十95)中清洗除去表面氧化物，取出立即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次～3次，自然干燥后使用置于300mL烧杯中,加人15mL硝酸（1十1），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含锰100μg。5仪器分析中使用通常的实验室仪器。 YB/T 109. 4--20126　取制样6.1按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。6.2保存试样的粒度直径不小于3mm,并于密封干燥容器中保存不超过30d。7 分析步骤7.1试料量称取0.20g试样（6.1)，精确至0.0001g。7.2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1试料的分解将试料（7.1)置于200mL干燥的铂皿或聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL硝酸（4.3）,缓慢滴加氢氟酸（4.6），低温加热使试料分解至无红棕色烟。加人10mL高氯酸（4.4），加热溶解并蒸发冒高氯酸烟至近干。取下,稍冷,加人10mL硝酸（4.7),加热溶解盐类。取下,将试液移人250mL锥形瓶中。若试液中有不溶残渣，则过滤，用热硝酸（4.8)洗涤滤纸和不溶物各4次～6 次，弃去残渣，将滤液和洗液收集于250mL锥形瓶中。7.3.2氧化显色7.3.2.1采用高碘酸钠作氧化剂：向试液(7.3.1)中加人15mL磷酸（4.5),加热蒸发或用水调整体积至约80mL，