SN_T 2704.4-2010切削液和机床排泄液 第4部分：汞的测定 测汞仪法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2704.4—2010切削液和机床排泄液测汞仪法第4部分：汞的测定·氵Cutting fluid and machining process waste fluid-Part4 : Determination of mercury-Direct mercury determining method2011-05-01实施2010-11-0:1 发布中华民共和国发布.国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2704.4-2010前言SN/T2704《切削液和机床排泄液》系列标准分为以下几部分：第1部分:磷酸根的测定’离子色谱法;第 2部分：氯、溴的测定·离子色谱法；;-第3部分：亚硝酸根的测定‧离子色谱法；第 4 部分：汞的测定测汞仪法。本部分为SN/T2704的第4部分。本部分按照GB/T 1.1—2009编写。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本部分主要起草人：余淑媛、刘冬、陈向阳、刘丽、王宏菊。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2704.4-2010切削液和机床排泄液第 4部分：汞的测定·测汞仪法警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围SN/T 2704的本部分规定了切削液和机床排泄液中汞的测定测汞仪法。本部分适用于切削液和机床排泄液中汞的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件：3. 1切削液cutting·fluid在加工过程中，注人工件与刀具(或磨具)之间的主要起冷却、润滑、清洗、防锈等作用的液体。3. 2机床排泄液 machining process waste fluid机床在加工过程中产生的废物。4 方法提要样品通过进样器导人测汞仪中，经干燥后热分解，分解后的汞被还原成汞原子，汞原子蒸气在齐化管中进行金汞齐化反应、高温解析后在波长253.65nm处进行测定，按照标准曲线法定量5 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为优级纯。水使用符合GB/T 6682的一级水。5.1 硝酸(pl.42 g/mL)。5.2硝酸(10%,体积分数)：以硝酸(5.1)稀释。5.3 重铬酸钾。5.4重铬酸钾溶液(1 g/L):称取0.1g重铬酸钾（5.3)溶于100.mL水中。 SN/T.-2704:4--20105.5汞标准储备溶液(1:000 μg/mL）：按 GB/T 602方法配制，或者直接使用有证标准物质。5..6汞标准溶液(20 μg/mL）:准确移取 2 mL.汞标准溶液(5.5)于100 mL的容量瓶中,加人‘1 mL 重铬酸钾溶液(5.4)，用硝酸(5.2)定容，混匀。此溶液含汞20 μg/mL(溶液在一个月内使用）。5.7汞标准溶液（2.0μg/mL）：准确移取10:mL汞标准储备液（5.6)于100mL的容量瓶中，加人1 mL重铬酸钾溶液（5.4)，用水定容;混匀。此溶液含汞2.0μg/mL（溶液用时现配）。5.8汞标准工作溶液：分别移取 0 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL:15.00.mL汞标准溶液（5.7)和2:00mL、5.00.mL、10.00mL:25.00mL汞标准溶液（5.:6)于两组.100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此时标准工作溶液对应的汞浓度分别为0μg/mL、0.05μg/mL、0:1.μg/mL、0.2.μg/mL、0.3 μg/mL(低含量系列)和 0. 4-μg/mL、1. 0 μg/mL、2. 0 μg/mL、5. 0 μg/mL(高含量系列)。5. 9氧气：纯度≥99.99%6仪器和设备6.1直接测汞仪(测定范围0～600 ng,配2个吸收池6.2样品舟：材质为石英或相当者。6.3分析天平：感量0.1 mg。6.4．移液器:量程20 μL～200 μL7 分析步骤7.1测定次数对同一试样，至少平行测定两7.2取样将样品充分混匀,准确称取g.1g(精硼至0/000 1于样品舟(6.2)中。如样品黏度较大，可事先在样品舟中铺人少量硅胶，附止爆燃爆沸·7.3．仪器条件由于测试结果取决于所使用仪船，因此不可能给出直接测录仪的通用参数：设定的参数应保证样品中的汞含量能够得到有效的测定列给出的参做证明是可行的a），干燥温度：300℃；b)干燥时间:30