SN_T 4832-2017进出口纺织品 有机汞的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4832—2017进出口纺织品有机汞的测定Import and export textiles--Determination of organomercury2017-07-21 发布2018-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口纺织品有机汞的测定SN/T 4832—2017*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*字数 18千字开本 880×12301/16印张0.752018年5月第-次印刷2018年5月第一版印数 1—500*书号：155066·2-33237 SN/T 4832—2017前言本标准按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘敏华、吴泽颖、彭程程、邱岳进、唐怡莹。I SN/T 4832—2017进出口纺织品有机汞的测定警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS)和气相色谱-质谱（GC-MS)测定纺织品中甲基汞和乙基汞的方法。本标准适用于各类进出口纺织材料及其制品。液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS)检测方法适用于有机汞含量在1mg/kg及以下，其余情况使用气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3922纺织品色牢度试验‧耐汗溃色牢度GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法1:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法3.1原理试样中的有机汞经萃取液提取后，用液相色谱仪对其进行分离，并直接导人电感耦合等离子体质谱测定，以保留时间定性，外标法定量。3.2试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯。试验用水为符合GB/T6682规定的级水。3.2.1甲醇：色谱纯。3.2.2醋酸铵：优级纯。3.2.3L-半胱氨酸：优级纯。3.2.4萃取液：根据GB/T 3922的规定配制酸性汗液，再加入少量L-半胱氨酸，使其浓度为0.12g/L。现配现用。3.2.5甲基汞标准溶液，65.5μg/g（甲醇介质），国家标准物质中心制，或性能相当者。3.2.6乙基汞标准溶液，76.4μg/g（甲醇介质），国家标准物质中心制，或性能相当者。3.2.7甲基汞和乙基汞标准工作溶液：移取上述标准溶液各 50μL于50 mL容量瓶中，用萃取液定容至刻度，摇匀，配制成浓度约为70ug/1.的标准工作溶液。再根据需要，稀释成不同浓度的标准工作溶液。有机汞标准工作溶液不稳定，应现配现用。1 SN/T 4832-20173.31仪器和设备3.3.1液相色谱仪。3.3.2电感耦合等离子体质谱仪。3.3.3恒温水浴振荡装置：（37士2）℃，振荡频率为60次/min。3.3.4分析天平：感量0.01g和0.0001g。3.3.5²具塞锥形瓶：250 mL。3.3.6水系过滤膜:0.45 μm。3.4分析步骤3.4.1样品前处理取代表性试样,剪碎至约 5 mm×5 mm，混匀。称取 4 g，精确至 0.01 g，置于 250 mL 锥形瓶(3.3.5)中，加人80mL萃取液（3.2.4），盖上瓶塞后，轻微摇动，使纤维充分润湿。再将其放人恒温水浴振荡装置（3.3.3)中振荡60min。萃取液经水系过滤膜（3.3.6)过滤后，待仪器分析测试。3.4.2液相色谱分离条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。色谱柱参数:色谱柱 Zorbax Eclipse Plus C-18(4.6 mmX150 mm，5 μm)或相当者；a）b）流动相：A相：含有10mmol/L醋酸铵和0.12%L-半胱氨酸水溶液；B相:甲醇;A相:B相=92：8（体积比）。c）流速:1.0 mL/min;d)进样量：20μL。3.4.3月电感耦合等离子体质谱参考条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出电感耦合等离子体质谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。