SN_T 0604-2014出口蔬菜中杜烯残留量的检测 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0604—2014代替SN 0604—1996出口蔬菜中杜烯残留量的检测气相色谱一质谱法Determination of duren residue in vegetable for export--GC-MS method2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0604--2014前言本标准按照 GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本标准代替 SN0604一1996《出口蔬菜中杜烯残留量检验方法》。本标准与 SN0604-1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准的名称；一将检测范围的适用基质扩大到大白菜、西红柿、青豆、西兰花；一修改了样品的前处理方法，前处理方法改为均质提取-固相萃取柱净化；一修改了样品的检测方法，检测方法改为气相色谱-质谱法；增加了杜烯的确证。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：宋伟华、胡贝贞、商学彬、董文洪、邵铁峰、杨宝根。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0604----1996.I SN/T 0604---2014出口蔬菜中杜烯残留量的检测气相色谱-质谱法1范围本标准规定了出口蔬菜中杜烯残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于大白菜、西红柿、青豆、西兰花中杜烯残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，是最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的杜烯经正已烷提取，固相萃取法(SPE)净化，气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法或内标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水4.1正已烷：色谱纯。4.2氯化钠。4.3标准品：杜烯（durene）,CAS号 95-93-2,纯度≥98.0%。4.4内标:均四甲苯同位素内标(1,2,4,5-tetramethylbenzene-3,6-d²，CAS号 1859-01-4)。4.5标准储备溶液：准确称取适量的杜烯标准物质，用正已烷将其配制成100μg/mL标准储备液，避光于0℃～4℃保存。4.6均四甲苯同位素内标储备溶液：准确称取适量的均四甲苯同位素内标标准物质，用正已烷将其配制成 1 μg/mL标准储备液，避光于 0℃～4℃保存。4.7标准工作溶液：根据检测要求临用前用正已烷将标准储备液稀释成相应浓度的标准工作溶液，需要时加人一定浓度的内标溶液（4.6）。现用现配。4.8Florisil 固相萃取柱（6 mL,500 mg）：使用前先用5 mL正已烷活化。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪。5.2多功能组织捣碎机。5.31旋转蒸发仪。5.4高速均质器：不低于手10000r/min。1 SN/T 0604—20145.55离心机：不低于5 000 r/min。5.6 涡旋混合器。5.7氮吹仪。6试样制备与保存6.1试样制备取有代表性样品500g,将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2试样保存制备好的试样于一18℃冷冻保存。7测定步骤7.1提取称取5g(精确至 0.001 g)试样,置于底部加有 2g氯化钠的50 mL离心管中。采用内标法时,加人50 μL的内标溶液（4.6），用涡旋混合器混匀，加人20mL正已烷，于高速均质器上匀浆1min，然后以5000 r/min离心5 min。吸取上层提取液于250 mL鸡心瓶中。用2×10 mL正已烷重复上述操作，合并提取液于250 mL鸡心瓶中,于 40℃下减压蒸至约1.0 mL。7.2净化将提取液全部转于经活化的Florisil固相萃取柱中，用10 mL正已烷洗脱（保持约 1 mL/min），收集流出液于 15 mL刻度玻璃离心管中，于 40℃下氮吹仪吹至约0.5 mL,定容至 1.0 mL，混勾，供气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定。7.3测定7.3.1气相色谱-质谱仪条件气相色谱-质谱仪条件如下：a）色谱柱:DB-5HT 石英毛细管柱,15 mX0.25 mm（内径）X0.10 μm(膜厚）,或相当者;b）色谱柱温度:40℃3min，以10℃/min升至80℃,再以30℃/min升至220℃;c）载气：氨气，纯度≥99.999%；d)电离方式：EI;e）接口温度：220℃；f)离子源温度：