QB_T 4822-2015口腔清洁护理用品 牙膏中砷含量的测定方法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：Y43备案号：49736-2015中华人民共和国轻工行业标准QB/T4822-2015口腔清洁护理用品牙膏中砷含量的测定方法Oral cavity nursing materialsDetermination of arsenic in toothpastes2015-10-01实施2015-04-30发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T4822-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工联合会提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司。本标准主要起草人：黄毅、宫敬禹、高万杰一 QB/T4822-2015口腔清洁护理用品牙膏中砷含量的测定方法1范围本标准规定了牙膏中砷含量的测定方法。本标准适用于牙膏中砷含量的测定。2规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法GB/T 66823试验方法本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水。本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T603之规定制备。3.1原理在酸性条件下，五价砷被硫脲还原为三价砷，然后与由硼氢化钾与酸作用产生的大量新生态氢反应，生成气态的砷化氢，被载气输入石英管炉中，受热后分解为原子态砷，在砷空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比。通过外标法定量计算。3.2仪器和设备试验用仪器和设备如下：a）原子荧光分光光度计：砷空心阴极灯；b)分析天平：精确至0.0001g。c)3.3试剂试验用试剂如下：盐酸（优级纯）；a)b)硝酸（优级纯）；硝酸水溶液：1十2；c)硫酸（优级纯）；d)e)硫酸水溶液：1+9f)氢氧化钠（优级纯）：氢氧化钠溶液：100g/L；g)酚指示剂：1g/L乙醇溶液；h)i)三氧化二砷（优级纯）；砷标准试剂（国家标准物质中心）；j)硫脲和抗坏血酸混合溶液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶解于100mL水中；k)5%盐酸溶液：吸取5.0mL盐酸置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。D)1 QB/T4822-20153.4测定步骤3.4.1仪器条件如表1所示表1仪器条件操作指标操作参数光电倍增管负高压V280灯电流/mA80原子化器温度/℃200原子化器高度/mm8载气流量/（mL/min）300~400屏蔽气流量/（mL/min）8003.4.2载流溶液的制备量取5mL硫脲和抗坏血酸混合溶液[3.3k)]】置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液[3.31]定溶至刻度。3.4.3i还原剂溶液的制备称取10硼氢化钾，溶解于0.5%的氢氧化钠溶液500mL中。该溶液现用现配。3.4.4砷标准储备液的制备（1mg/mL）称取三氧化二砷[3.3 i)]于150℃烘干2 h]0.6600g，溶于10mL氢氧化钠水溶液[3.3g]中，滴加2滴酚酞指示剂，用硫酸[3.3e)】中和至中性，加入硫酸[3.3e)]10mL，转移至500mL容量瓶中，加水至刻度。也可直接采用砷标准试剂[3.3j]]3.4.5砷标准溶液的制备（20mg/L）移取砷标准储备液（3.4.4）2.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用5%盐酸溶液定溶至刻度（冷藏保存）3.4.6砷标准溶液的制备（0.2mg/L）移取砷标准溶液（3.4.5）1.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用5%盐酸溶液定溶至刻度（冷藏保存）3.4.7砷标准工作液（10μg/L）移取砷示准溶液（3.4.6）5.00mL置于100mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和抗坏血酸混合溶液，用5%盐酸溶汗反定溶至刻度（冷藏保存）T3.4.8样品溶液的制备任取试样牙膏1只，从中称取牙膏0.1g（精确至0.0002g）置于150mL三角烧瓶中，三角烧瓶用回型漏斗（参参见附录A）加水密封却回流，漏斗上方用表面血覆盖，同时做空白试验，加入的数粒玻璃珠（代替样品然后加入2.5mL水，1.5mL盐酸、4.5mL硝酸水溶液[3.3c]，摇匀后，在电热板上缓缓加热使其溶解反应开始后消解过程在低温（100℃以下）中进行，继续至试样溶解。溶解过程中如溶液出现棕色，许硝酸水溶液[3.3]继续消解，如此反复直至溶液不呈现棕色。消解后的样品冷却后移入25mL容量瓶中，加入5.00mL硫脲和