SHT 0473-1992使用过的润滑油沉淀物含量测定法(离心分离法).pdf

983871中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0473—92使用过的润滑油沉淀物含量测定法代替 SY 2667--82（离心分离法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用离心分离法来测定使用过的润滑油沉淀物含量的方法。本标准适用于使用过的及使用中的未加有清净分散剂的润滑油。2 方法概要润滑油的汽油溶液在离心分离时，析出的不溶性物质与沥青树脂状物质的混合物，即为离心分离所测定的沉淀物。3 材料溶剂：干点低于100℃的直馏汽油或60～90℃的分析纯石油醚，在使用前进行过滤，作溶剂用。4 仪器4.1电动离心机：转速为2000～4000r/min。4.2离心机用试管：无刻度，40～50mL。4.3量筒:25mL。4.4 洗瓶。5 准备工作5.1取离心机用试管两个，经铬酸洗液洗涤后用水清洗，再用蒸馏水仔细洗净，置于105～110℃的烘箱中干燥1h，取出放入干燥器中冷却30min，进行称量，精确至0.0002g。重复进行干燥、冷却及称量，直至两次连续称量间的差数不大于α.0004g为止。5.2将实验室样品装入玻璃瓶中，其量不超过该瓶容积的四分之三，用力摇动10min。粘稠油品须预热至40～50℃。然后称取两份试样，每份 2～3g，精确至0.001g，分别装入已恒重的离心机试管中。5.3往每支试管中加入下述容量的溶剂：5.3.1当试样50℃的粘度小于75mm²/s时，加入约3倍于试样的溶剂。5.3.2当试样50℃的粘度大于75mm²/s时，加入约4倍于试样的溶剂。5.4将已盛试样及溶剂的试管用软木塞塞紧，仔细摇动至成均一的混合物为止。取下试管塞，用溶剂将附在塞上的试样洗入试管中。6 试验步骤6.1将盛试样的试管对称地装入离心机试管套中，盖好离心机，开动电动机，调节其转速至2500土50r/min。6.2离心分离时间，按下列规定进行：6.2.1当试样50℃粘度小于75mm*/s时，离心分离20min。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施562 SH/T 0473926.2.2当试样50℃粘度大于75mm²/s时，离心分离35～40min。6.3第一次离心分离后，取出试管，小心地将试管中的上层液体倾出，加入约与试管下端沉淀物等量的溶剂，用金属丝仔细搅拌均匀。然后重新装入离心机内，按上述速度再离心分离5min。离心分离后，再将上层液体倾出，按上述同样操作手续重复3～4次。6.4在末次离心分离的溶剂倾出后，将带有沉淀物的试管在105～110℃的烘箱中放置2h，然后取出于干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0002g。再将它放入105～110℃烘箱中，干燥15min后，取出称量。如此重复操作直至连续称量间的差数不大于0.0004g为止。6.5带沉淀物试管的质量与该离心机试管质量间的差数，即为沉淀物的质量。7 计算试样中沉淀物含量XE%(m/m))按下式计算：X=m,×100m式中;m1——试管内的沉淀物质量,g;一试样的质量，g。m-8 精密度重复性:同一操作者重复测定的两个结果间的差数不应超过下列数值。允许差数，%(m/m)沉淀物含量,%(m/m)1较小结果的10%≥1较小结果的8%9报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的沉淀物含量。附加说明：本标准由上海石油商品应用研究所技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准首次发布于 1965 年。563