SN_T 3117-2012皮革中砷、锑和汞的测定 原子荧光光谱法.pdf

PrSN.中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3117---2012皮革中砷、锑和汞的测定原子荧光光谱法Determination of arsenic,antimony and mercury in leather-Atomic fluorescence spectrometry2012~11-16 实施2012-05-07发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3117—2012言前本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规定起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吕小园、陈新焕、戴建平、王晶、刘正华、周波、陈练、杨万彪、陈燕、黄红、陈东洋、罗丽容、游琴。1 SN/T 3117-2012皮革中砷、锑和汞的测定原子荧光光谱法范围本标准规定了皮革中砷、锑和汞含量的微波消解-原子荧光光谱法的测定方法，本标准适用于皮革中砷、锑和汞含量的测定。一砷锑汞的测定低限分别为 0.25mg/kg、0.25 mg/kg、0. 02 mg/kg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室甫水规格和试验方法3方法提要试样经微波消解后,用硫脲将试液中的砷还原为三价的砷、锑，三价的砷、锑或无机汞被硼氢化钠还原生成砷、锑化氢或原子态录，在特制空心阴极灯照射下.其爽光强度在一定范围内与砷、锑、汞含量成正比，与标准系列比较定量4试剂和材料除非另有说明，在分析中权使用分析纯试剂，实验用尿应符合GB/T6682规定的二级水的要求。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL):优级纯。4.2过氧化氢（30%）：优级纯。4.3硫酸(p=1.84 g/mL):优级纯。4.4硝酸溶液(1＋4）。4.5 硝酸溶液(1+9)。4.6硫酸溶液（1十9)。4.7硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，以水溶解，加人5ml.硝酸（4.1），用水稀释至100 mL.4.82g/1.氢氧化钠溶液。4.910g/I硼氢化钠（NaBH.）溶液：称取硼氢化钠10.0g，溶于1000 ml.氢氧化钠溶液（4.8）中，混匀。此溶液于冰箱中冷藏,可保存 14 d。4.100.5g/L硼氢化钠（NaBH,）溶液：吸取5.0mL硼氢化钠溶液（4.9），用氢氧化钠溶液（4.8)定容至100 mI，混匀。此溶液现用现配。4.11硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲 5.0g,抗坏血酸5.0g,溶于水中,并以水稀释至100ml。4.12砷标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。1 SN/T 3117--20124.13锑标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.14汞标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.150.50ug/mL砷、锑混合标准工作溶液：用硫酸溶液（4.6)将砷标准储备溶液（4.12）、锑标准储备溶液（4.13)逐级稀释而成。4.160.10 ug/mL汞标准工作溶液：用硝酸-重铬酸钾溶液（4.7)将汞标准储备溶液（4.14）逐级稀释而成。5仪器和设备5.1原子荧光光度计，配备砷、锑、汞空心阴极灯。5.2微波消解系统。5.3分析天平,感量0.1 mg。5.4可控温电热板，温度范围：RT-200℃，控温精度：士1℃。6试样制备抽取具有代表性的皮革样品约10g,将样品制成1mm×1mm小块，装人洁净容器内。密封作为试样，标明标识。7 测定步骤7.1试料消解称取0.2g试样（精确到0.0001g）于微波消解罐内，加人6ml硝酸（4.1）和1ml.过氧化氢（4.2），盖上内盖，套上外罐，拧紧罐盖，装入微波消解系统中，按A.1的消解程序进行消解。消解完成后，取出消解罐，打开内盖冷却至室温，将消解液转移至25mL容量瓶中，用水反复冲洗消解罐，洗液并入容量瓶中,定容至刻度所用玻璃容器及消解罐均以硝酸溶液（4.4)浸泡24h以上，用水冲洗，晾干，备用。7.2 空白实验随同试料进行空白实验。7.3汞的测定7.3.1汞标准曲线绘制分别吸取0.00 mL、0.25 ml、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mlL汞标准使用溶液（4.16)到一组50mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.5）稀释至刻度，摇勾。容量瓶中每毫升溶液汞的含量分别为0.00 ng、0.50 ng、1.00 ng、2.00 ng、4.00 ng、8.00 ng。依