SC_T 3405-2018海藻中褐藻酸盐、甘露醇含量的测定.pdf

ICS 67.050X 20SC中华人民共和国水产行业标准SC/T 3405-2018海藻中褐藻酸盐、甘露醇含量的测定Determination of alginate and mannitol in seaweed2019-06-01实施2018-12-19 发布中华人民共和国农业农村部‧发布 SC/T 3405—2018前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由农业农村部渔业渔政管理局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会（SAC/TC156/SC3)归口。本标准起草单位：全国水产技术推广总站、中国水产科学研究院黄海水产研究所、青岛明月海藻集团有限公司、青岛海之林生物科技开发有限公司。本标准主要起草人：尚德荣、翟毓秀、赵艳芳、宁劲松、郭莹莹、关景象、张国防、陈宏、盛晓风、丁海燕。I SC/T 3405—2018海藻中褐藻酸盐、甘露醇含量的测定1范围本标准规定了海藻中褐藻酸盐（又称海藻酸盐）、甘露醇含量的测定及结果处理。本标准适用于海藻中褐藻酸盐、甘露醇含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3海藻中褐藻酸盐的测定方法醋酸钙法3.1原理藻体中的褐藻酸盐加盐酸后转化为褐藻酸，然后加人醋酸钙溶液，转化反应生成褐藻酸钙，用氢氧化钠标准溶液滴定溶液中的褐藻酸钙。3.2试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。3.2.1盐酸溶液（2mol/L)：量取18mL浓盐酸加适量水并稀释至100mL。3.2.2硝酸银溶液（0.1mol/L)：称取1.75g硝酸银，加适量水使之溶解，并稀释至100mL,混匀，避光保存1个月。3.2.3醋酸钙溶液(0.1mol/L)：称取无水醋酸钙1.7618g，加适量水溶解并稀释至100mL，常温保存1个月。3.2.4氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)：按GB/T 601中的规定配制及标定，或直接购买标准溶液。3.2.5酚酞指示液(10g/L)：称取1.0g酚酞，溶于适量乙醇中再稀释至100mL。3.3仪器和设备3.3.1高速粉碎机。3.3.2分析天平：感量为0.1mg。3.3.3真空抽滤泵。3.3.4碱式滴定管：50mL，最小刻度为0.1mL。3.4测定3.4.1试样制备干样品经高速粉碎机粉碎，鲜、冻样品取可食用部分烘干粉碎后，通过孔径为60目的标准筛，避光密闭保存或低温冷藏。3.4.2测定步骤准确称取试样1g（精确至0.001g），加盐酸溶液（3.2.1）30mL，搅拌均匀，浸泡12h，通过孔径30μm中速定性滤纸真空抽滤，加蒸馏水水洗滤渣中的氯离子，直至用硝酸银溶液（3.2.2）检测滤液中无I SC/T 3405-2018氯化银的乳白色析出为止。将滤渣置于250mL碘量瓶中，加人醋酸钙溶液（3.2.3)30mL，搅拌均匀，浸泡转化2h后加50mL蒸馏水，摇匀，用氢氧化钠标准溶液(3.2.4)滴定，酚酞指示液（3.2.5)作指示液，终点是由无色突变为红色且30s内不褪色。同时做试剂空白实验。3.5计算试样中褐藻酸盐的含量按式(1)计算。X=(V-Vo)XcX0. 2160 x(1)X100m式中:x试样中褐藻酸盐的含量（以褐藻酸钠计），单位为克每百克（g/100g）；V滴定样液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白样液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L相当的褐藻酸钠的质0.2160量，单位为克(g)；m-样品的质量，单位为克(g)；100单位换算系数。计算结果保留至小数点后1位数字。3.6精密度在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。4海藻中甘露醇的测定方法高碘酸氧化法4.1原理甘露醇含有多个羟基，易被氧化剂高碘酸迅速氧化成醛，而藻体内的糖及多糖（不包括淀粉）与高碘酸作用较慢，根据碘量分析法，用硫代硫酸钠滴定可以间接地测定含醇量。4.2试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.2.1硫酸溶液(2mol/L)：量取109mL98%浓硫酸，缓缓贴壁注人盛有700mL水的烧杯中，并不断搅拌，冷却至室温，用水稀释至1000mL，混匀。4.2.2硫酸溶液（0.0