SN_T 3650-2013药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3650-2013药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of carbendazim, thiabendazole and thiophanate-methylresidues in medicinal herbs--LC-MS/MS method2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3650--2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王金花、张蓉、刘韦华、冯骞、卢晓宇、韩深、刘萤。I SN/T 3650—2013药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于当归、番泻叶、红花、川芎、枸杞等药用植物或类似药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的检测和确证。本方法对多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的测定低限为0.05 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理用乙腈超声提取试样中的多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留物，采用基质分散固相萃取剂净化，超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1 乙腈。4.2 乙酸铵。4.3 甲酸。4.4 甲醇。4.5盐酸：分析纯。4.6氯化钠：分析纯。4.7无水硫酸镁(MgSO.）:分析纯。4.8 N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:粒径 40 μm ～60 μm。4.9弗罗里硅土吸附剂(Florisil):粒径 120 μm～400 μm。4.10十八烷基硅烷(ODS）键合相吸附剂(C1）：粒径40 μm～60 μm。4.11 基质分散固相萃取剂:150 mg MgSO4（4.7)、100 mg PSA(4.8)、30 mg Florisil(4.9)、100 mgC18 (4. 10)。4.1210mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.16g乙酸铵（4.2)于200mL容量瓶中，先用少量水溶解后加人200uL甲酸（4.3），再用水定容至刻度，混匀，现用现配。4.13多菌灵标准品（carbendazim）：CAS号10605-21-7,分子式CH。N3O2，相对分子质量191.2,纯度1 SN/T 3650—2013大于等于 99%。4.14噻菌灵标准品（Thiabendazole）：CAS号148-79-8,分子式Ci。H,NS,相对分子质量201.2,纯度大于等于99%。4.15甲基硫菌灵（thiophanate-methyl）：CAS 号 23564-05-8，分子式 Ci2 Hi4 N4O4S2，相对分子质量342.4,纯度大于等于97.5%。4.16多菌灵标准储备溶液：准确称取适量的多菌灵标准品（精确至0.01 mg），用甲醇溶解并加人100μL盐酸，配制成100μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。4.17噻菌灵标准储备溶液：准确称取适量的噻菌灵标准品（精确至0.01 mg），用甲醇溶解，配制成1000 μg/mL的标准储备溶液，18℃下保存。4.18甲基硫菌灵标准储备液：准确称取适量的甲基硫菌灵标准品（精确至 0.01 mg），用甲醇溶解，配制成1000 μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。4.19混合标准工作溶液：根据需要分别取适量多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵标准储备溶液，用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作溶液，一18C下保存。4.20基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照7.1处理后得到的溶液。4.21基质标准工作液：根据实验需要吸取适量混舍标准工作溶液（4.19）、用基质空白溶液稀释成适当浓度的标准工作液，现用现配。4.22微孔滤膜：尼龙,13 mm(内径)0.2 μm5仪器和设备5.1超高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2粉碎机。5.3组织捣碎机。5.4天平：感量分别为0.01mg和0.01g。5.5超声波振荡器。5.6旋涡混匀器。5.7离心机：转速不低于4 000 r/min。5.8离心管:具塞,聚四氟乙烯,50 mL5.9离心管:具塞