NY_T 3146-2017动物尿液中22种β-受体激动剂的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T物尿液中22种β-受体激动剂的测定液相色谱-串联质谱法Determination of 22 β-agonists in animal urines-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)2017-12-22 发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部3发布 NY/T 3146—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心(北京）)。本标准主要起草人：王培龙、索德成、范理、王瑞国、李阳、张维、宋荣、张苏、苏晓鸥、李宏、周炜、冯三令、耿士伟、黄士新。I NY/T3146—2017动物尿液中22种β-受体激动剂的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物尿液中22种β-受体激动剂含量测定的液相色谱-串联质谱方法。本标准适用于猪尿液、牛尿液和羊尿液中克仑特罗（Clenbuterol）、沙丁胺醇（Salbutamol）、莱克多巴胺（Ractopamine）、齐帕特罗（Zilpaterol）、氯丙那林（Clorprenaline）、特布他林（Terbutaline）、西马特罗（Cimaterol）、西布特罗（Cimbuterol）、马布特罗（Mabuterol）、溴布特罗（Brombuterol）、班布特罗(Bambuterol）、克仑普罗（Clenproperol)、妥布特罗（Tulobuterol)、利托君（Ritodrine）、沙美特罗（Salmeterol)、喷布特罗(Penbuterol)、马喷特罗（Mapenterol）、福莫特罗（Formoterol）、苯乙醇胺A（PhenylethanolamineA）、异克舒令(Isoxsuprine）、克伦塞罗（Clencyclohexerol）、拉贝特罗（Labetalol)22种β-受体激动剂的测定。本标准方法检出限为0.1μg/L,定量限为0.2μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理尿液样品经酶解处理后，用混合型阳离子固相苯取柱净化、吹干、稀释液溶解，液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯试剂，实验室用水符合GB/T6682中一级水的规定。4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：色谱级。4.3乙睛：色谱纯。4.4试样稀释液：取甲酸（4.2)0.1mL,乙腈10mL,与90mL水混匀。4.5氨水甲醇溶液：取5mL氨水与95mL甲醇混合。4.6高氯酸溶液：取30mlL高氯酸与70mL水混合。4.70.2mol/I.乙酸铵提取液（pH=5.2)：取乙酸铵15.4g，用水溶解并稀释至1000ml，用冰乙酸调pH至5.2。4.8氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠10g，溶于100ml.水中。4.9β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶,活性≥85000U/mL。4.10β-受体激动剂对照品（克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑普罗、妥布特罗、利托君、沙美特罗、喷布特罗、马喷特罗、福莫特罗、苯乙醇胺A、异克舒令、克伦塞罗、拉贝特罗）、β-受体激动剂内标对照品（氯丙那林-D7、西马特罗-D7、西布特罗-D9、沙丁胺醇-D3、马布特罗-D9、克仑普罗-D7、莱克多巴胺-D3、克仑特罗-D9、苯乙醇胺A-D3、沙美特罗-D3）：纯度≥97%。1 NY/T 3146—20174.11β-受体激动剂标准储备液：精密称取各种β-受体激动剂对照品至棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)配成浓度各为1mg/ml.的标准储备液，2℃～8℃冷藏保存，有效期12个月。4.12β-受体激动剂标准工作液：分别吸取各种β-受体激动剂标准储备液（4.10），用0.2%甲酸水溶液（4.3)稀释成浓度为1ug/ml.的标准工作液。2℃～8℃冷藏保存，有效期3个月。4.13β-受体激动剂内标储备液：精密称取各种β-受体激动剂内标对照品至棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)配成浓度各为1mg/ml的标准储备液，2℃～8℃冷藏保存，有效期12个月。4.14β-受体激动剂内标工作液：分别吸取各种β-受体激动剂内标储备液，用0.2%甲酸水溶液（4.3）稀释成浓度为1ug/ml的标准工作液。2℃～8