SN_T 2581-2010进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2581—-2010进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of flubendiamide residues infood for import and export--LC-MS/MS2010-12-01实施2010-05-27发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局学防坊 SN/T 2581—2010前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国嘉兴出人境检验检疫局、嘉兴学院、嘉兴市食品药品检验所负责起草。本标准主要起草人：张萌萌、沈兵、李蕾、章展煌、欧贝丽、陈剑伟、奚奇辉、赖丽萍。一 SN/T 2581—2010进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口食品中氟虫酰胺残留测定的液相色谱-质谱/质谱分析方法。本标准适用于葱、萝卜、西红柿、橙、大豆、苹果、茶、核桃、鱼、猪瘦肉、猪肝和牛奶中氟虫酰胺残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的氟虫酰胺残留用乙腈提取，提取液经石墨碳-氨基固相萃取柱或弗罗里硅土固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲苯：色谱纯。4.3正已烷：色谱纯。4.4丙酮：色谱纯。4.5乙睛饱和正已烷：向250ml的分液漏斗中加150mL正己烷（4.3）和50ml乙睛混勾，振荡5min，取上层备用。4.6乙睛-甲苯（3十1，体积比）：用量简量取300mL乙腈（4.1）和100ml甲苯（4.2），混匀备用。4.7丙酮-正已烷（1十1，体积比）：用量筒量取200ml.正已烷（4.3）和200ml.丙酮（4.4），混匀备用。4.8乙睛-水（7十3，体积比）：用量简量取350ml.乙睛（4.1）和150mL水，混匀备用。4.9氯化钠。4.10无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。4.11氟虫酰胺（Flubendiamide）标准品：纯度大于等于99%，CAS号：272451-65-7，分子式：C23H22F,IN2QS，相对分子质量为682.39。4.12氟虫酰胺标准储备溶液（100μg/mL.）：准确称取适量的氟虫酰胺标准物质，用乙腈配成浓度为100.ug/mL的标准储备液，该标准储备液置于4℃冰箱中避光密封保存。4.13氟虫酰胺基质标准工作液：使用前根据需要将标准储备溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标推工作液。基质标推工作液应现用现配。1 SN/T 2581—20104.14石墨碳-氮基固相萃举取柱：500mg/500mg，5mL或相当者。加样前先用5mL乙-甲苯（4.6）预淋洗柱。4.15弗罗里硅土固相萃取柱：1000mg,5mL或相当者。加样前依次用2mL丙酮（4.4)和4ml正已烷(4.3)预淋洗柱。4.16微孔滤膜：0.2um，通用型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI)。5.2电子分析天平：感量分别为0.01-mg和_001-g5.3组织捣碎机。5.4均质器：10000r/min。5.5离心机：4000r/min。5.6聚四氟乙烯塑料离心管：50mL，具塞。5.7旋转蒸发仪。5.8氮吹仪。6试样制备和保存6.1试样制备6.1.1茶叶、大豆、核桃取代表性样品约500g，经组织捣碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记。6.1.2葱、萝卜、西红柿、橙、苹果、鱼、猪瘦肉、猪肝取代表性样品约500g，将其前食部先切释，经组织捣碎机统分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记。6.1.3牛奶取代表性样品约500g，装入洁净容器内密封，标明标记6.2试样保存茶叶、粮谷、坚果类等试样于0℃～4℃保存；蔬菜、水果、畜、禽类等试样于-18℃冷冻保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生氟虫酰胺残留量的变化。7 测定步骤7.1提取7. 1. 1葱、萝卜、西红柿、橙、大豆、苹果、茶、核桃大豆、核桃和茶叶：称取2g(精确至0.01g)试样于50ml离心管中，加5mlL水放置0.5h；葱、萝卜、西红柿、橙、苹果：称取2g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中。加人20mL乙腈（4.1)：以2 SN/T2581—201010000r/min均质1min，加人2g氯化钠（4.9），摇匀，并于4000r/