SN_T 0213.1-2011出口蜂蜜中杀虫脒机器代谢产物残留量的测定 第1部分：液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0213.12011代替 SN/T 0213.11993出口蜂蜜中杀虫及其代谢产物残留量的测定　第1部分：液相色谱-质谱/质谱法Determination of chlordimeform and its metabolite residues inhoney for export--Part 1 :LC-MS/MS method2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 0213.1--2011前言SN/T0213《出口蜂蜜中杀虫滕及其代谢产物残留量的测定》为系列标准，本部分为SN/T0213的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分代替SN/T0213.1一1993《出口蜂蜜中杀虫滕残留量检验方法气相色谱法》。与SN/T0213.1-1993相比主要修改如下：更改了标准名称,增加了代谢物的测定。删除了抽样部分。气相色谱法更改为液相色谱-质谱/质谱法，降低了方法的检出限。修改了前处理方法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：伊雄海、邓晓军、樊祥、杨惠琴、朱坚、韩丽、陈迪。SN/T0213的本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0213.1-1993。1 SN/T 0213.1—2011出口蜂蜜中杀虫及其代谢产物残留量的测定　第1部分：液相色谱-质谱/质谱法1范围SN/T0213的本部分规定了出口蜂密中杀虫咪及其代谢物(4~氯邻甲萍胺)残留量的测定方法。本部分适用于出口蜂蜜（洋槐蜜、荆条密、蜂巢蜜、杂花密、墅蜂密等）杀虫及其代谢物（4-氯邻甲苯胺)残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用氢氧化钠水溶液稀释溶解，经HLB圈相萃取柱7舒液相色谱质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分纯，水为GB/16682规定的4.1乙腈，高效液相色谱纯。4.2甲醇,高效液相色谱纯。4.3氢氧化钠。4.4硫酸。4.5甲酸,纯度≥99%。4.60.02mol/L氢氧化钠溶液：溶解800mg氢氧花钠于1L水中,使用期为1个月。4.71mol/L硫酸溶液：于适量水中缓慢移人54.3ml浓硫酸，边溶解边搅拌，用水稀释至1L,使用期为3个月。4.810mmol/I.硫酸溶液：于适量水中缓慢移人10ml1mol/L硫酸，边溶解边搅拌，用水稀释至1L，使用期为1个月。4.9乙腈水溶液：乙腈-水（3十7，体积比）。4.100.1%甲酸溶液:1ml甲酸溶解于水中,并定容至1I。4.11农药标准物质：杀虫滕标准品（chlordimeform，C1Hi3CIN²，CAS号：6164-98-3：纯度≥99%）和4-氯邻甲苯胺标准品（4-chloro-0-toluidine,C,H:CIN,CAS号：95-69-2:纯度≥99%）。4.12标准储备液：准确称取适量的杀虫滕和4-氯邻甲苯胺标准品，用乙腈配制成浓度为1.0mg/ml的标准储备溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存。有效期为12个月。4.13标准中间溶液：用乙睛分别稀释标准储备液至终浓度约为1.0μg/mL，低于4℃避光冷藏保存，有效期为6个月。 SN/T 0213.1---20114.14基质标准工作溶液：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用基质空白溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存，现用现配。4.15HLB固相萃取小柱（亲水亲脂平衡柱）：60mg（填料：聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮），3ml.或相当者。使用前依次用 3mL甲醇、3mL 水活化。4.16微孔滤膜:0.22 μm,有机系。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。5.2电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。5.3涡旋混匀器。5.4固相萃取装置。5.5氮吹仪。5.6离心管:15ml。5.7 玻璃试管:10 mL,具刻度。5.8恒温水浴锅。6试样的制备与保存6.1试样制备取代表性蜂密样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀。对有结晶析出的蜂密样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至空温，在融化时应注意防止水分挥发。装人洁净容器，密封，标明标记。在抽样及制样的操作过程