SN_T 3726-2013出口食品中烯肟菌酯残留量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3726—2013出口食品中烯菌酯残留量的测定Determination of enestroburin residues in foods for export2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂层查真 SN/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国珠海出人境检验检疫局、珠海水务集团有限公司水质监测研究中心。本标准主要起草人：冯家望、吴洁珊、蔡勤仁、曹桂云、任永霞、陈亮、刘陆、梁宁、刘李登。 SN/T 3726--2013出口食品中烯菌酯残留量的测定1范围本标准规定了食品中烯菌酯残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于菜心、黄瓜、西红柿、葡萄、柑橘、大米、玉米、大豆、虾肉、猪肉、蜂蜜、茶叶中烯菌酯残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的烯菌酯采用乙腈提取，采用基质分散固相萃取剂净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲酸:色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4氯化钠。4.5乙酸铵：色谱纯。4.6无水硫酸镁（MgSO4）。4.7N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:粒径 40 μm～60 μm。4.8十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂(Cis）:粒径40 μm～60 μm。4.9基质分散固相萃取剂:200 mg MgSO4（4.6)、100 mg PSA(4.7)、100 mg Cis（4.8)。4.105mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.3854g乙酸铵（4.5），用适量水溶解，加人1mL甲酸（4.2），加水定容至 1 000 mL,混匀。4.11烯菌酯标准物质：Enestroburin，CAS号：238410-11-2,纯度大于或等于 90%。4.12烯菌酯标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，用甲醇(4.3)配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液，此溶液转移至储液瓶中一18℃下储存6个月。4.13标准中间溶液：准确吸取适量烯菌酯标准储备溶液（4.12)于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，此溶液转移至储液瓶中一18℃下储存 6个月。4.14基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照7.1处理后得到的溶液。4.15基质标准工作溶液：根据实验需要吸取适量标准中间溶液（4.13）、用基质空白溶液稀释成适当浓1 SN/T 3726-—2013度的基质标准工作液，现用现配。4.16微孔滤膜：0.22μm，尼龙。5仪器与设备5.1超高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI)。5.2组织捣碎机。5.3电子天平：感量分别为0.1 mg 和0.01 g。5.4均质器。5.5离心机：转速不低于4000r/min5.6涡旋混合器。5.7振荡器。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1粮谷、豆类和茶叶取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.2水果和蔬菜类将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.3肌肉组织类取代表性可食部分约500g，经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.4蜂蜜取代表性样品约500g，未结晶、结块样品直接在容器内揽拌均匀；对有结晶析出或已经结块的样品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。称取分析试样后其余部分装人洁净容器，密封并标明标记。6.2试样保存蜂蜜试样于阴凉干燥处保存，粮谷、豆类、茶叶试样于0℃～4℃保存，其他试样于18℃冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取与净化称取试样5g，（茶叶2g,精确至0.01g)于50mL离心管中,加5mL～10mL水，视具体样品而定，2 SN/T 3726—2013再加人25 mL乙腈（4.1），均质 1 min，加人5g氯化钠（4.4），再振荡提取30 min，4 000r/mi