XB_T 619-2015离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 619---2015离子型稀土原矿化学分析方法离子相稀士总量的测定Chemical analysis methods of ion type rare earth ore-Determination of total rare earth ion phase2015-04-30 发布2015-10-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国稀土行业标准离子型稀土原矿化学分析方法离子相稀土总盘的测定XB/T 619—-2015*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*字数 26 千字开本 880×12301/16印张 12016年1月第一版反　2016年1月第一次印刷*书号：155066·2-29377如有印装差错由本社发行中心调换侵权必究版权专有举报电话：（010XB/T 619--2015前言本标准按照 GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准包含3个方法：方法1电感耦合等离子体质谱法、方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法与方法3EDTA容量法。当3个方法的测定范围出现重叠时，以方法1作为仲裁方法。本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。本标准负责起草单位：赣州有色冶金研究所、有色金属技术经济研究院。本标准参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、江西南方稀土高技术股份有限公司、包头稀土研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、全南县新资源稀土有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广西地润矿业投资有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量蓝督检验站。本标准主要起草人：黎英、刘鸿、姚南红、陈燕、施意华、邱丽、李建亭、郝茜、陈文、刘平、谢璐、温斌、祁生平、张鹃、何耀、李毅、韦莉、叶春生、杨峰、周燕、陈绯宇、龚兴芳、黄肇敏、何小虎、王向红、高兰。I XB/T 619—2015离子型稀土原矿化学分析方法离子相稀土总量的测定1范围本标准规定了离子型稀土原矿中离子相稀土总量的测定方法。本标准适用于离子型稀土原矿中离子相稀土总量的测定，共包含3个方法：方法1电感耦合等离子体质谱法、方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法与方法 3EDTA容量法。方法1的测定范围为：0.010%～0.50%；方法2的测定范围为：0.020%～0.50%；方法3的测定范围为：0.020%～0.50%。其中，方法3不适用于浸取后溶液中铁含量大于10用于浸取后或铜含量大于5铜含量大于的试样的测定。2方法1：电感耦合等离子体质谱法2.1方法原理试料经硫酸铵溶液浸取，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，用质谱法测定十五个稀土元素质量分数，各个质量分数之和即为离子相稀土总量。以内标法进行校正。2.2试剂和材料2.2.1过氧化氢（分析纯）。2.2.2硝酸[高纯(MOS)］。2.2.3硝酸(1+1)(用MOS级硝酸配制）。2.2.4硫酸铵溶液（20g/L）：称取硫酸铵20g至500mL烧杯中，用300mL水溶解清亮，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.5镧标准溶液：称取 0.1000 g经 950℃灼烧1h 的氧化镧[w(REO)99.5%，w(La2O:/REO)99.99%］，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（2.2.3），加2mL过氧化氢（2.2.1），低温加热至溶解完全，取下冷却,溶液移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀，此溶液1 mL含 1000 uμg氧化镧。2.2.6标准溶液：称取0.1000 g经 950℃灼烧1h 的氧化铈[w(REO)99.5%，w(CeO2/REO)99.99%置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），加2mL过氧化氢（2.2.1），低温加热至溶解完全，取下冷却,溶液移人 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀，此溶液 1mL含 1000 μg氧化铈。2.2.7错标准溶液:称取0.1000 g经 950℃灼烧1 h的氧化错［w(REO)99.5%,w(Pr.O1/REO)99.99%］置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL含 1000 μg氧化错。2.2.8钕标准溶液：称取0.1000 g经950 ℃灼烧1 h的氧化钕Lw(REO)99.5%,w(Nd²O3/REO)99.99%置