SN 1014.1-2001出口硅铁中硅含量的测定--氟硅酸钾容量法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1014. 1—2001出口硅铁中硅含量的测定氟硅酸钾容量法Determination of silicon content in ferrosilicon for export-The potassium fluosilicate volumetric analysis2002~06-01实施2001-12-30 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN /T 1014. 1—2001前 言本标准采用氟硅酸容量法测定硅铁中的硅含量,方法快速、准确，适应进出口检验的需要。本标推由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由中华人民共和国青海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：闪云光、周志东。? 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口硅铁中硅含量的测定SN/T 1014. 1—2001氟硅酸钾容量法Determination of silicon content in ferrosilicon for export-The potassium fluosilicate volumetric analysis范围1本标准规定了出口硅铁中硅含量的测定方法本标准适用于硅铁中硅含量的测定。测定范围:40%～~80%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1467一1987治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 2272-1987硅铁GB/T4010~1994铁合金化学分析用试样的采取和制备3取样和制样3.1取样按照GB/T4010进行。3.2制样按照GB/T 4010进行。4　方法提要试样以硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为硅氟酸,在有大量钾离子存在下，氟硅络离子形成氟硅酸钾沉淀，沉淀以沸水水解，产生当量于硅的氢氟酸，此氢氟酸用标准碱溶液滴定。化学反应如下；SiF-+2K+KSiF K,SiF.+3H,0-2KF+H,SiO +4HFHF+NaOH=NaF+H,O5 试剂5.1邻苯二甲酸氢钾：优级纯。5.2硝酸（比重1.42),分析纯。5.3氢氟酸（比重1.15),分析纯。5.4硝酸钾分析纯)饱和溶液。5.5氯化钾洗液：5%。称取5g氯化钾溶于水中，用水稀释至100mL。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-30 批准2002-06-01 实施1 SN/T 1014. 1--20015.6氯化钾保护液：工业乙醇与水等体积混合后加氯化钾至饱和，放置过夜。5.7溴百里酚蓝-酚红混合指示剂：各称取0.1g溶于40mL分析纯无水乙醇中，加人50mL水，以氢氧化钠溶液(5.8)调节至鲜明紫色，用水稀释至200mL，摇匀。5.8氢氧化钠溶液[cNaoH=0.3mol/L]:称取 12g氢氧化钠于 400 mL塑料烧杯中，以煮沸过的水使之溶解，将溶液倾人带有橡皮塞的试剂瓶中，用同样的水稀释至1L,加入0.5g氯化钡，静置过夜。氢氧化钠溶液的标定：a）称取2.0000g经105~110℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾置于250mL锥形瓶中,加100mL亚沸水溶解，加人5滴混合指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至鲜明紫色。按式(1)计算氢氧化钠溶液的浓度c(mol/L):m(1)CNaOH = V × 0. 204 2式中：m—一邻苯二甲酸氢钾的质量，g$V—滴定所耗氢氧化钠的体积,mL;一与1.00 mL氢氧化钠溶液[cNaOH=1.000 mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0. 204 2-b）亦可用硅铁标准样按第8章进行标定。按式(2)计算氢氧化钠溶液对硅的滴定度。X:m...(2 )rV式中：T一氢氧化钠溶液对硅的滴定度，g/mL;X-—标推硅铁试样中硅百分含量，%;m一一硅铁标准试样的质量，g;V一滴定所耗氢氧化钠溶液的体积,mL。6仪器及装置抽气过滤装置：如图1。①1--塑料或除蜡漏斗?2一缓冲瓶(2 500 mL左右);3—调解阀;4—接真空泵(0.25～0.5 L/s)图1抽气过滤装置7试样按照GB/T4010进行制样，试样应全部通过120号筛。8 分析步骤8.1试样量2 SN/T 1014. 1--2001称取0.100 0g试样(精确至0.000 2g)。8.2测定8.2.1溶解试样将试样置于 400mL 聚四氟乙烯烧杯中,加硝酸10mL,滴加氢氟酸5mL,用塑料棒搅拌，使试样完全溶解。8.2.2 沉淀用 15 mL 水吹洗杯壁，在搅拌下加硝酸钾溶液 20 mL,继续搅拌 0.5 min，放置 20 min，置于冷水或冰水中。8.2.3过滤和洗涤试液及沉淀用中速定量滤纸于抽气过滤装置上抽气过滤，用氯