NY_T 3295-2018油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的测定 近红外光谱法.pdf

ICS 67.050X 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3295—2018油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的测定近红外光谱法Determination of erucic acid and glucosinolate in rapeseed-Near infrared spectroscopy method2018-07-27 发布2018-12-01实施中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3295—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业农村部油料产品质量安全风险评估实验室（武汉）、农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：李培武、王督、张良晓、喻理、姜俊、张文、张奇、唐晓倩。一 NY/T 3295—2018油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的测定近红外光谱法1范围本标准规定了油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的近红外光谱测定方法。本标准适用于油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷含量的快速测定。本标准方法不适用于仲裁检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB5009.168食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则NY/T1582油菜籽中硫代葡萄糖苷的测定高效液相色谱法3术语和定义GB/T24895界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1定标模型calibrationmodel利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学值之间关系的数学模型。3. 2样品集 sample set具有代表性的、基本覆盖芥酸、硫代葡萄糖苷含量范围的样品集合。3. 3定标模型验证calibrationmodelvalidation使用验证样品验证定标模型准确性和重复性的过程。3. 4决定系数correlation coefficient近红外光谱法测定值与参考值之间的相关性，定标样品决定系数以R?²表述，3. 5交叉验证均方根误差crossvalidationrootmean squareerror(RMSECV)每次从样本集中取出一个样本，其余的样本用来建立模型，用建立的模型预测取出的样本，直到定标模型中样本都被取出过一次，计算近红外预测值与化学值之间的交叉验证均方根误差，按式(1)计算。(Y-Y)2RMSECV(1)n式中：Y——样品采用标准方法测定的芥酸、硫代葡萄糖苷含量，芥酸单位为百分率（%），硫代葡萄糖苷单位为微摩尔每克（μmol/g）；1 NY/T 3295—2018样品采用定标模型预测的芥酸、硫代葡萄糖苷含量，芥酸单位为百分率（%），硫代葡萄糖苷Y单位为微摩尔每克（μmol/g）；n——样本数。4原理利用油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷分子中C-H、OH、C-O、C一C等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，以漫反射或透射方式获得在近红外区的吸收光谱或透射光谱，利用化学计量学方法建立油菜籽近红外光谱与芥酸、硫代葡萄糖苷含量之间的相关关系，计算油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的含量。5仪器设备5.1近红外分析仪：符合GB/T24895的要求。5.2软件：具有近红外光谱数据的收集、存储、定标和分析等功能。6 测定6.1测定前准备6.1.1除去样品中的杂质和破碎粒，取样和分样按照GB/T5491的规定执行。6.1.2样品水分含量≤8.0%。6.1.3工作环境：温度15℃～30℃，相对湿度≤80%。6.2定标模型建立6.2.1定标模型样品集样品应具有代表性，光谱采集应与样品集采用GB5009.168和NY/T1582测定芥酸、硫代葡萄糖苷同期进行，每个样品重复装样3次，每次重复扫描2次，取6次扫描的平均光谱用于建立定标模型，定标建模样品含量应均匀分布，覆盖不同品种、不同类型等，样品数不得小于100个。6.2.2定标模型建立：采用分段建模和化学计量学回归分析方法建立定标模型，以定标模型的决定系数（R²）和交叉验证均方根误差（RMSECV)为评价指标。6.3样品测定按近红外分析仪要求的方式和数量加入样品，避免光透过样品，于近红外分析仪测定，记录测定数据。待测样品按照6.2.1的规定光谱采集方法执行，结果计算时将样品近红外光谱与定标样品光谱进行比较，样品测定值在定标模型范围内时，样品的测定值被采纳；当样品测定值超出定标模型范围时，该样品被定为疑似异常样品。6.4定标模型校准升级定期采集代表性样品光谱，将光谱加人到定标模型的样品光谱库中，采用GB5009.168和NY/T1582测定芥酸和硫