SN_T 1392-2015出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测方法 液相色谱/串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1392-2015代替SN/T1392-—2004出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测方法液相色谱／串联质谱法Determination of MCPA and MCPB residues in meat and meat productsfor export--HPLC-MS/MS method2015-09-02 发布2016-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测方法液相色谱/串联质谱法SN/T 1392—2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×1230 1/16印张 1.25字数 34 千字2018年1月第一版2018年1月第一次印刷印数1—500*书号：155066·2-30645 SN/T 1392—2015前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN/T1392--2004《进出口肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量检验方法》。本标准与SN/T1392一2004相比，主要技术变化如下：测定方法为液相色谱-串联质谱方法；一前处理采用液液分配法，简化了前处理步骤；一标准适用范围由牛肉扩展到牛肉、猪肉、鱼肉、鸡肉和牛肉罐头；略去了抽样步骤。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品检测标准化技术委员会（SAC/TC445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李淑静、陈其勇、宓捷波、王飞、林安清、许泓。 SN/T 1392--2015出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测方法液相色谱/串联质谱法1 范围本标准规定了出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测的液相色谱/串联质谱测定方法。本标准适用于出口冻分割牛肉、鱼肉、猪肉、鸡肉、牛肉罐头中 2甲 4 氯和2甲 4氯丁酸残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987，MOD)3方法提要在酸性条件下，用二氯甲烷提取试样中残留的2甲 4氯、2甲 4氯丁酸，提取液经溶剂置换后采用液相色谱-质谱-质谱检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1二氯甲烷:色谱纯。4.2甲醇:色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4浓硫酸：优级纯。4.5氯化钠：优级纯。4.6 硫酸-水（1+9）：用优级纯浓硫酸（4.4）配制。4.7(0.1%甲酸水溶液。4.822甲4氯标准品：纯度大于等于99%，CAS:94-74-6。4.92 甲 4氯丁酸标准品：纯度大于等于 99%,CAS:94-82-6。4.100.1mg/mL标准品储备液：准确称取适量的2甲 4氯、2甲4氯丁酸标准品，用甲醇配制成浓度为 0.1 mg/mL标准品储备溶液。4.11混合标准工作液：使用相应基质溶液配制成适用浓度的标准工作溶液。5仪器和设备5.1超高压液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI)。1 SN/T 1392-20155.2高速均质器：不低于12 000 r/min。5.3离心机：不低于 4000 r/min。5.4分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.5氮吹仪。5.6涡旋混合器。6试样制备与保存6.1试样制备取有代表性样品500g，采用粉碎机粉碎后，再将其研磨成细粉状，装人洁净的玻璃盛样容器内，密封并标明标记。6.2试样保存将试样于一18℃冷冻保存。7 测定步骤7.1提取与净化称取试样 4g(精确到0.01 g)于 50 mL离心管中,加 3 mL甲醇、1 mL硫酸-水（4.6）、2 g氯化钠(4.5)和20 mL二氯甲烷（4.1）。在高速均质器上均质提取5 min,离心，取上清液于另一离心管中，静置,取下层二氯甲烷层10 mL。重复提取一次，合并两次提取液，于 40℃下氮吹近干，用甲醇定容至2 mL，涡旋，过膜，供超高压液相色谱串联质谱测定。7.2测定7.2.1液相色谱条件液相色谱条件如下：色谱柱:C18,1.8 μum,2.1 mmX50 mm 或相当者;a）b）0.1%甲酸水溶液十甲醇,梯度洗脱见表1;c)流速:0.5 mL/min;d)进样量:5μL;e)柱温:室温。表 1液相色