QBT 2578-2002陶瓷原料化学成分光度分析方法.pdf

ICS 81. 060. 01QB分类号：Y24备案号：11408-2003中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2578--2002陶瓷原料化学成分光度分析方法Standard test method for chemical composition ofceramic materials by spectrophotometry2003-04-01实施2002-12-27 发布发布中华人民共和国国家经济贸易委员会 QB/T 2578- 2002前言本标准吸取了近几年来陶瓷原料化学分析领域的先进成果，在此基础上根据科学、适用的要求，对标准的名称、分析仪器、使用方法及测试的精度等进行了规范。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国陶瓷标准化中心归口。本标准主要起草单位：湖南省陶瓷研究所、广东省陶瓷质检站（佛山站）。本标准主要起草人：谭青艳、徐青峰、刘杰、罗正钦、龙敏。 QB/T 2578-2002陶瓷原料化学成分光度分析方法1范围本标准规定了用光度法测定陶瓷原料中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼烧减量的分析方法。本标推适用于陶瓷原料的化学成分常规分析2规范性引用文件下列文伴中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法3-般规定3.1试验用水应符合GB/T6682－1992中三级水以上的规格。在未注明要求时，均为二次蒸馏水（或同等纯度水)。3.2试验用玻璃仪器及量具应符合GB/T12810一1991的规定，使用前均应校准。3.3试验用试剂除特别指明外，均为分析纯试剂。标准溶液的配制所需试剂应为基准试剂或优级纯以上试剂。二氧化硅、三氧化二铝的标准溶液用国家一级标准物质进行标定。3.4分析过程中的恒重变化应不于0.2mg。3.5分析时进行空白试验，以试剂空白值对分析结果进行校正。3.6分析时须进行平行试验。4方法提要4.1灼烧减量试样经1025℃±25℃灼烧，所损失的重量为灼烧减量。4.2二氧化硅硅钼蓝光度法：分取试液，在一定酸度下硅酸与钼离子形成硅钼黄杂多酸，用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，借此测定吸光度。4.3三氧化二铝偶氮氮麟-I光度法：分取试液，用硫腺掩蔽共存干扰离子，在pH为5左右的缓冲介质中，铝与偶氮氯麟-I形成紫红色配合物，借此测定吸光度。4.4三氧化二铁1，10~菲啰啉光度法：分取试液，用柠檬酸掩蔽共存干扰离子，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在pH3～5的溶液中，1，10-菲啰啉与二价铁离子生成桔红色络合物，借此测定吸光度。4.5二氧化钛二安替比林甲烷光度法：四价钛离子与二安替比林甲烷在盐酸酸度为（1.2～2.5）mol/L间形成稳定的黄色络合物。用抗坏血酸消除铁的干扰，借此测定吸光度。1 QB/T 2578-20024.6氧化镁偶氮氯麟-I光度法：分取试液，用三乙醇胺掩蔽铁、钛，以乙二醇双（α-氮基乙基）醚四乙酸铅（EGTA-Pb）掩蔽钙，镁与偶氮氰麟-I形成紫红色配合物，借此测定吸光度。4.7氧化钙乙二醛缩双邻氨基酚（GBHA）光度法：分取试液，用硫脲掩蔽共存干扰离子，在0.1mol/L氢氧化钠介质中，钙与GBHA形成稳定配合物，借此测定吸光度。4.8氧化钾和氧化钠火焰光度法：将试液与标准溶液依次在火焰光度计上分别测定其相对辐射强度，以计算氧化钾或氧化钠的含量。5试剂、溶液及标准溶液的配制和标定5.1 试剂5.1.1无水碳酸钠5.1.2优级纯氢氧化钠5.1.3九水硅酸钠5.1.4焦硫酸钾5.1.5混合熔剂（4份优级纯氢氧化锂与1份优级纯硼酸混匀，干燥研细）优级纯盐酸（密度为1.19g/cm²）5.1.6硫酸（密度为1.84g/cm²）5.1.7：硝酸（密度为1.42g/cm²）5. t.85.1.9柠檬酸5. 1. 10铝酸铵结晶乙酸钠5.1.11二安替比林伊烷5.1.12无水乙醇5.1.13抗坏血酸5.1.145. 1. 15偶氮氮膦-I硫脲5.1.165.1.17乙二醛缩双邻氨基酚（GBHA）5.1.18甲醇1,10-菲啰啉5.1.19优级纯乳酸5. 1. 20乙二醇双（α-氨基乙基）醚四乙酸（EGTA）5. 1. 21硝酸铅5.1.22三乙醇铵5.1.235. 1. 24高纯铝片或铝丝5.1. 25三氧化二铁（光谱纯以上试剂）二氧化钛（光谱纯以上试剂）5.1.26碳酸钙 (基准试剂)5.1.275.1.28氧化镁 （基准试剂）5.1. 29氯