SN_T 3469.3-2013进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3469.3--2013进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法Determination of sulfur content in import copper matte and sintered coppermaterial--High frequency combustion with infrared absorption method2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局WWOS药点真 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法SN/T 3469.3—2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www.spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230印张 0.5字数10千字1/162013年8月第一版2013年8月第一次印剥印数 1-1 600*书号：155066·2-25697 SN/T 3469.3--2013前言本部分为SN/T3469的第3部分本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、江西赣锋锂业有限公司、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、钢铁研究总院分析测试研究所、中华人民共和国云南出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、新疆农业大学化学工程学院。本部分主要起草人：刘俊、戴华、葛钰玮、郑建国、王成、魏红兵、张长军、梁文君、陈新焕、翟勇。 SN/T 3469.3--2013进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法1范围SN/T3469的本部分规定了高频红外碳硫仪测定进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定方法。本部分适用于进口粗炼或烧结铜物料中硫含量的测定。硫测定范围为0.50%～25.00%。2方法提要试样用纯铁和纯钨作助熔剂，在氧气气流中燃烧，将硫转化为二氧化硫。利用氧气流中二氧化硫的红外吸收光谱进行测量。3 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯。3.1纯铁助熔剂(C≤0.001%;S0.001%）。3.2纯钨助熔剂(C≤0.001%;S≤0.000 5%）。3.3碳酸钙：干燥无水碳酸钙。使用前在285℃烘干2h，置于干燥器中冷却。3.4高氯酸镁（吸水剂）。3.5碱石棉。3.6氧气，纯度大于99.5%。3.7动力气。4仪器和设备4.1高频红外碳硫仪。4.2电子天平，感量为0.1 mg。4.3马弗炉。4.4标准筛：200 目。4.5瓷埚：使用前在空气或氧气的高温（1000℃）下灼烧至少1h，然后储于干燥器中。5试样制备试样应通过200目标准筛,取通过200目标准筛的试样200g经四分法缩分为50g作为试样，在65℃士5℃烘4h,置于干燥器中,冷却至室温备用。6 分析步骤6.1仪器工作参数参见附录 A。1 SN/T 3469.3—20136.2 试料按表1称取试料，每份试料称取3份，进行测定，结果取其算数平均值。表 推荐称取试料量硫的含量/%0.5~22~1010~25250200100称样量/mg6.3空白实验称取1.5g纯钨助熔剂（3.2)置子预洗盛有0.4g纯铁助熔剂（3.1)仪器准备前条件参见附录B。的埚（4.5)中，将埚放入燃烧室。按6.6进行测定。重复8次数，取最近三次平行测定结果，计算平均值并输人到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除自值。6.4分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。6.5校正实验根据待测试样的含硫量，选相应的量程及通道，并选三个与被测试样基质相近有证标准物质（待测试样含硫量应落在所选三个有证标准物质含硫量的范围内)依次进行校正，确认系统的线性。校正后测定的有证标准物质的结果波动均应在其允许误差范围丙。6.6　测定称取适量（表1)试样置于预先盛有0.4lg纯铁助溶剂(3.1)的均埚(4.5)内，依次均匀覆盖1.5g纯钨助溶剂（3.2），将埚放人燃烧室1进衍测定。结果计算与表述7试样的最终结果是平行测定结果的算术平均值，计算结鼎保留至小数点后2位。以硫元素的质量分数表示。8精密度对3个水平的样品，通过8家实验室实验，得到重复性限（r）［计算见式（1）和再现性限（R）[计算见式(2)：r=0.020 1+0.014 4X平均1)R -0.029 4 + 0.016 6X平(2)2 SN/T 3469.3--2013附录A(资料性附录）仪器参考条件仪器参考条件表 A.1比较电平输出功率/kw分析时间/s进氧时间