NYT 1033-2006饲料中西马特罗的测定 气相色谱/质谱法.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T1033—2006饲料中西马特罗的测定气相色谱/质谱法Determination of cimaterol in feedsGas chromatography/mass spectrometry method2005-09-21发布2005-12-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T1033—2006前言本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心（北京)负责起草。本标准主要起草人：李玉芳、宋荣、范理、高升、郑君杰、苏晓鸥I NY/T1033—2006饲料中西马特罗的测定气相色谱/质谱法1范围本标准规定了用气相色谱/质谱法（GC/MS)测定饲料中西马特罗含量的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混饲料中西马特罗的测定。最低检测浓度为0.05mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682一1992分析实验室用水规格和实验方法GB/T14699.1饲料采样3方法原理用乙酸钠缓冲溶液提取饲料中的西马特罗，提取液过固相提取柱（SPE)净化，吹干，经衍生后，直接在气相色谱/质谱仪上测定。4试剂和材料以下试剂除特别注明者外均为分析纯，水应符合GB/T6682一1992一级水要求。4.1氨水。4.2冰乙酸。4.3三水合乙酸钠。4.4N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)。4.5甲苯，色谱纯。4.6提取溶液：乙酸钠缓冲溶液，称取31.63g三水合乙酸钠（4.3）溶于水，加人11.6mL冰乙酸（4.2），pH约为4.8,用水稀释至1L。4.7固相净化萃取小柱(SPE)所用试剂。4.7.13cc/60mgMCX柱或同等效果净化柱。4.7.2淋洗液A：乙酸溶液c（CHCOOH）=1mol/L：取5.72mL冰乙酸（4.2）于100mL容量中，用水定容至刻度摇匀。4.7.3淋洗液B：甲醇，色谱纯。4.7.4乙酸乙酯洗脱液：取3.5mL氨水（4.1)于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（色谱纯）定容刻度，摇匀。MCX固相萃取小柱是由Waters提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本行业标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。1 NY/T1033—20064.7.5氮气：普通氮气。4.8氨气（99.999%）。4.9西马特罗标准品：含量大于99.5%。4.10西马特罗标准液4.10.1西马特罗标准储备液：称取5mg西马特罗标准品（精确至0.00001g），溶于甲醇（色谱纯）溶液中并定容至25mL，此储备液浓度为200μg/mL。4.10.2西马特罗标准工作溶液：移取125L西马特罗储备液（4.10.1)用甲醇（色谱纯）稀释到25mL，此工作溶液浓度为1.00μg/mL。4.10.3西马特罗标准系列：取适量标准工作溶液（4.10.2)于10mL容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容至可度，配制成0.05μg/mL0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、4.00μg/mL标准系列。5仪器和设备实验室常用仪器设备和5.1分析天平：感量0.0001g；感量0.00001g。5.2旋转振荡器：水平或往复运动，频率250次/min~300次/min。5.3固相萃取抽真空装置。5.4电加热氮吹仪。5.5电热恒温鼓风干燥箱。5.6气相色谱/质谱仪：装有弱极性或非极性的毛细管柱的气相色谱仪和具有电子轰击离子源及检测器。6试样制备按GB/T14699.1采取实验室样品（用四分法缩减分取200g）粉碎使之全部通过0.45mm孔径筛，充分混匀，装入磨口瓶中备用。7分析步骤7.1提取：称取试样（配合饲料约1g，浓缩饲料和添加剂预混饲料约0.5g样品），精确至0.0001g，置于250mL三角瓶中，准确加人提取液50mL（4.6)，振摇使之全部润湿，盖紧塞子，放在旋转振荡器上，振荡20min，取下，溶液通过定性滤纸过滤，收集约30mL备用。7.2净化：精确吸取2mL试样溶液（7.1)置于SPE小柱上，打开真空泵，调节压力，使其过滤速度不超过2mL/min，再分别取2mL/L淋洗液A(4.7.2)和3mL淋洗液B(4.7.3)淋洗SPE小柱，丢弃所有的流出液，最后取5mL乙酸乙酯洗脱液（4.7.4）洗脱，用具塞试管收集，将洗脱液置于40℃的条件下，用氮气(4.7.5)吹干。7.3衍生：在具塞试管加入衍生剂BSTFA(4.4)100μL