SH_T 1790-2015工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 10G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T业用裂解碳五中烃类组分的测定气相色谱法Cracking C, fraction for industrial use-Determination of hydrocarboncomponents-Gas chromatographic method2016-01-01 实施2015-07-14 发布中华人民共和国工业和信息化部、发布 SH/T 1790—2015前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。,本标准起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。本标准主要起草人：戴卫海、董宁、陈洪德、朱瑶、江若平、徐惠珍、黄永凯、夏延锋。本标准首次发布。H SH/T 1790---2015工业用裂解碳五中烃类组分的测定•气相色谱法警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。1范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。本标准适用于裂解碳五组分含量的测定，其最小检测浓度为0.01%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723--1999，ISO3165：1976，IDT)GB/T 3723GB/T6680　液体化工产品采样通则）数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170工业用裂解碳四液态采样法SH/T 11423方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注入色谱仪，使各组分分离，用氢火焰检测器（FID）检测，记录各组分的峰面积，用面积归一化法计算试样中各烃类组分的含量。4 试剂与材料4.1 标准试剂：正丁烷、3-甲基-1-丁烯、异戊烷、2-丁炔、正戊烷、异戊二烯、反-2-戊烯、1-戊炔、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、反-1,3-戊二烯、顺-1,3-戊二烯、环戊烷、甲基环戊烷、苯、甲苯、双环戊二烯。上述化合物可以用来组分定性，验证柱分离，或测量检测器的响应，试剂的纯度不低于95%（质量分数）。4.2氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.3氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.4空气：经5A分子筛净化的压缩空气。5仪器5.1气相色谱仪气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器（FID），该色谱仪对试样中0.01%（质量分数）的组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍，仪器的动态线性范围应满足定量要求。1 SH/T 1790—20155.2色谱柱本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能给出同等分离和定量效果的其他色谱柱和分析条件也可使用。表1色谱柱及典型的仪器参数色谱条件条件1条件2°色谱柱100%二甲基聚硅氧烷柱100%二甲基聚硅氧烷柱长度/m6050内径/mm0. 250. 20液膜厚度/μm1. 00.5进样口温度/℃180180检测器温度/℃250250柱温初始温度/℃253515 初始温度保持时间/min10一阶升温速率／（℃/min）150.5-阶柱温/℃18041一阶柱温保持时间/min12 0二阶升温速率／（℃/min)8/二阶柱温/℃/180二阶柱温保持时间/min10三阶升温速率／（℃/min）/2三阶柱温/℃一192三阶柱温保持时间/min/0四阶升温速率／（℃/min）16最终温度/℃180210最终温度保持时间/min122载气（N,）流速／（mL/min)0. 60.4进样量／μL微量注射针0.4/液体进样阀1.0微量注射针0.4/液体进样阀1.0分流比100 : 1100 : 1a按条件2，环戊二烯和顺-1，3-戊二烯难以分离。5.3记录装置数据处理机或色谱工作站。5.4进样装置5.4.1微量注射器：10μL。5.4.2液体进样阀：定量环体积为1.0μL。2 SH/T 1790—20156采样采样应遵守GB/T3723的安全规定。储罐采样按照SH/T1142的规定采取样品。管线、槽车等按照GB/T 6680 规定的安全与技术要求采取试样品，取样瓶应耐压、密闭。采得试样应立即在不高于-10℃的冰柜中低温保存。7 测定步骤7.1设定操作条件根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。试样在条件1下的典型色谱图见图1，在条件2.下的典型色谱图见图2及图3，各烃类组分和典型保留时间见表2。7. 2 组分定性在相同条件下分析标准试剂及