QB_T 4855-2015果汁中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）测定方法 同位素平衡交换法.pdf

ICS 67.080.10QB分类号：X50备案号：51147-2015中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4855-2015果汁中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法同位素平衡交换法Determination of the oxygen isotope ratio (18o/l6o) of water in fruit juices-Method using isotopic equilibrium exchange reaction2016-01-01实施2015-07-14发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T4855-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、农夫山泉股份有限公司、康师傅中央研究所。本标准主要起草人：钟其顶、徐胜、章鹏、王道兵。本标准为首次制定。1 QB/T4855-2015果汁中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法同位素平衡交换法1范围本标准规定了果汁（浓缩果汁除外）中水的稳定氧同位素比值（180/160）的测定方法。本标准适用于果汁及果汁饮料中水的稳定氧同位素比值（180/160）的测定，不适用于浓缩果汁中的稳定氧同位素比值（180/160）测定。2规范性引用文件·下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3符号和缩略语下列符号和缩略语适用于本文件。180/160：稳定氧同位素比值，是稳定氧同位素180与160的原子丰度之比。s180：样品的稳定氧同位素比值相对于参考物质的稳定氧同位素比值的千分差。VSMOW：维也纳-标准平均海洋水（Vienna StandardMeanOceanWater），是稳定氧同位素比值的国际基准物质。SLAP：标准南极轻降水（Standard LightAntarctic Precipitation），其sl8OvsMow=-55.50%o，是与VSMOW共同构建稳定氧同位素比值测定尺度的参考物质。IRMS：稳定同位素比值质谱仪（IsotopeRatioMass Spectrometry）。4原理C1602 + H2180 ≤ C160180 + H21%0果汁中的水和二氧化碳进行上述反应，待反应达到平衡状态后，用IRMS测定平衡后二氧化碳中的稳定氧同位素比值，再通过公式计算得出样品的水中180。5在线平衡交换联用稳定同位素比值质谱法（第1法）5.1试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。5.1.1参考物质：可选择国际原子能机构或全国标准物质管理委员会认可的，或其他获得认可的同类参考物质，参见附录A。5.1.2电解铜丝。5.1.3炭黑。5.1.4无水乙醇。5.1.5气（He）：纯度不应小于99.999%。5.1.6二氧化碳气体（CO2）：纯度不应小于99.99%。5.1.7二氧化碳-氢气混合气：二氧化碳体积分数为0.3%。 QB/T4855-20155.2仪器和设备5.2.1IRMS：分析内精度优于0.05%，配车续流进样接口。动进样器进样针。5.2.2全自动水-氧化碳平衡装置：配套全-F5.2.3微量移液枪：1OQL5.2.4硼硅玻璃样品mL/5.2.5电子天平：感量0.01mg。5.3分析步骤5.3.1试样的制备品瓶（5.2.4）中，再（5.1.1）和450μ样品置于相互独立的硼硅玻璃分别吸取450μL参考物质~1.5mg炭黑；拧紧美瓶盖后向瓶中充入二分别加入50μL无水z醇、0.1mg~0.2mg电解铜丝丝和1.0mg于全自动水以置换瓶中空气；将硼硅玻璃羊品瓶置子充气时间保持5min氧化碳-氢气混合气（5.1.7），得到平衡后的二氧化换；反应时间应为24h~50h二氧化碳平衡装置（5.2.2）中进行氧同位素平衡交按碳气体，待测。5.3.2测定（5.2.2）将5.3.1中由参考将IRMS调整到正常工作状态，用全自动水-二氧化碳平衡装置6次的算术平，连续进行8次～10次测定，取后物质参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，均值为测定结果[(180/0)RM]。化碳气体导利用全自动水-二氧化碳平衡装置（5.2.2）将5.3.1中由样品参与反应制备DsAl。入IRMS中测定，连续进行8次～10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(180/5.4计算5.4.1分析结果的表述）计算：样品的s180以其对参考物质中相表示，按田白00/×100%.....(.)式中：010品的180/1%测定值相对于