YB_T 5042-2012氧化钼 碳含量的测定 库仑法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5042—2012代替　YB/T 5042---1993氧化钼碳含量的测定库仑法Molybdenum oxideDetermination of carbon--The coulomb method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5042—2012前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准是对YB/T5042--1993《氧化钼块化学分析方法库仑法测定碳》的修订。本标准代替YB/T5042-1993《氧化钼块化学分析方法库仑法测定碳》。本标准与YB/T 5042—1993比较，主要进行了以下修改：标准名称改为：《氧化钼碳含量的测定库仑法》；-增加了第2章和第10章内容。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：刘冰、袁萍、李佳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T 5042--1993。 YB/T 5042--2012氧化钼碳含量的测定库仑法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了库仑法测定氧化钼中碳含量的方法。本标准适用于氧化钼中碳含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%～0.400%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料中碳在高温氧气流中燃烧，生成二氧化碳，被已知pH值的过氯酸钡溶液吸收，生成过氯酸，使溶液的pH值改变，通过一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的 pH值恢复到原来数值，根据电解消耗的脉冲电量数,计算试料中含碳量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 钒酸银，固体。4.2无水碳酸钠,固体,基准试剂。4.3结晶高氯酸钡，固体。4.4氢氧化钾，固体。4.5碳酸钡,固体,研成细粉状使用。4.6氯化钠，固体。4.7氧化铜,丝状。4.8烧碱石棉:0.87mm～~1.7mm。4.9分子筛：F-10,条状,变色。4. 10脱脂棉。4.11过氯酸,pl.67g/mL。4.12异丙醇。4.13硝酸银溶液,50g/L。4.14过氯酸洗液,1十20,摇匀。4.15阴极杯溶液：50g结晶高氯酸钡（4.3），溶解于1000mL水中，加20mL异丙醇（4.12），摇匀。4.16阳极杯溶液:50g结晶高氯酸钡（4.3）,溶解于250mL水中,摇匀。4.17参考电极溶液：5g结晶高氯酸钡（4.3)，3g氯化钠（4.6)溶解于1000mL水中，待完全溶解后，加人数滴硝酸银溶液（4.13），加热至60℃～70℃，冷却后，用上部澄清溶液，沉淀不必滤去。4.18碳标准溶液：准确称取17.6490g无水碳酸钠（4.2），置于250mL三角瓶中，加人100mL水，微热1 YB/T 5042—-2012溶解,转移至200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 10.00mg碳。4.19氧气,工业纯。5仪器及设备5.1库仑定碳装置见图1。15v1184 F16 TV17氧气瓶；-减压阀;流量计；4-管式炉;-变色分子筛；钠石棉;0氢氧化钾；-吸收池；8-19--除硫器;10-二通阀;11,12——磁管;13,17,18—一流量计;14,15,16—一针型阀。图1定碳装置图5.2库仑定碳仪。5.3双管燃烧炉：至少有4根硅碳棒；附有温度自动控制装置；炉内高温区温度应达到1250℃；该高温区长度应大于 10cm。5.4电源稳压器:1kW。5.5氧气吸入器。5.6钒酸银除硫器。5.7瓷舟：88mm或97mm，在1200℃灼烧5h,冷却后，放入无油脂的干燥器中保存，备用。2 YB/T 5042-20125.8金属钩：用镍铬丝或纯铜丝制成。5.9 锡箔。6 取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃士5℃烘至恒重。7分析步骤7.1 试料量称取0.25g～1.00g试料，准确至0.0001g，置于瓷舟（5.7)中，上面覆盖1g～2g氧化铜（4.7)（试料与助溶剂的重量比为1：2）。7.2 空白试验随同试料做空白试验，测定氧化铜(4.7)空白值,其空白值以0.5000g样品计算，应不大于0.003%。7.3分析准备7.3.1阴极杯加人90mL～10