SN_T 2592.4-2011电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：液相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2592.4—2011电子电气产品中有机锡化合物的测定第4部分：液相色谱-质谱法Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-Part 4 : High performance liquid chromatography-mass spectrometry2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准电子电气产品中有机锡化合物的测定第4部分：液相色谱-质谱法SN/T 2592. 4—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.75字数 12千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-23183 SN/T 2592.4—2011前言SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》系列标准共分为6部分：第1部分：气相色谱法；第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法；第3部分：电感耦合等离子体质谱筛选法；一一-第4部分：液相色谱-质谱法；第5部分：气相色谱-质谱法；第6部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》系列标准的第4部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本部分主要起草人：徐琴、牛增元、叶曦雯、孙银峰、刘银峰、邹春海。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2592.4—2011电子电气产品中有机锡化合物的测定第4部分：液相色谱~质谱法范围SN/T2592的本部分规定了电子电气产品塑料部件中三丁基锡（TBT）、三苯基锡（TPhT)和三辛基锡（TOT)（见附录A)含量的液相色谱-质谱(LC-MS)测定方法本部分适用于电子电气产品塑料部件中三丁基锡（TBT）、三基锡（TPhT)和三辛基锡（TOT)含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经四氢呋喃溶解，并经甲醇沉淀杂质居，以IC-MS 进行测定和确证，外标法定量。4. 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水应符合GB/T6682的级水。4.1 甲醇:HPLC级。4.2 乙腈:HPLC级。4.3四氢呋喃:HPLC级。4.4 冰乙酸。4.5三丁基锡、三苯基锡和三辛基锡标准品：纯度≥98%-见附录A。4.6有机锡标准储备溶液：标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计。准确称取适量的有机锡标准品，用少量甲醇溶解后，稀释定容于棕色容量瓶中，质量浓度为1000μg/mL，配制方法参见附录B。4.7阴性样品提取液：用不含有机锡的样品，按照6.1制备不同基质的阴性样品提取液。4.8基质标准工作溶液：根据需要用阴性样品提取液（4.7)将标准储备液稀释成适用浓度的基质标准工作溶液。参考线性范围：TBT、TPhT 为 0.1 μg/mL～10.0 μg/mL；TOT 为 0.05 μg/mL～5. 0 μg/mL.5仪器与设备5.1液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2超声波提取器：100W,工作频率40kHz。5.3液氮冷冻研磨机或类似设备。1 SN/T 2592.4---20115.4　高速冷冻离心机：转速不小于8000r/min。5.5 移液器:20 μL～200 μL、1 000 μL～5 000 μL。5.6天平感量0.000 1 g。5.7 滤膜:0.22 μm。6 分析步骤6.1试样制备选择有代表性试样，剪碎至3mm3mm以下的小块，再用液氮冷冻研磨机粉碎至粉末待用。6.2提取和净化样品经液氮冷冻研磨机磨碎并充分混匀，称取0.5g（精确至0.1mg)样品，加入15ml.四氢喃（4.3），超声使样品溶解，对于明显不溶于四氢呋喃的塑料样品，超声60min，过滤。然后将溶液或滤液全部转移至25mL容量瓶中，以四氢呋喃定容。取1mL样品溶液于离心管中，加人2mL甲醇（4.1），混匀，在离心机上8000r/min，4℃条件下离心15min，取上清液过0.22