SH 0224-1992石油添加剂中氮含量测定法(克式法).pdf

983738SH/T 0224-92中华人民共和国石油化工行业标准代替 ZR E60 00286石油添加剂中氮含量测定法(克氏法)1主题内容与适用范围本标准规定了用克氏法测定石油添加剂中氮含量的方法。本标准适用于石油添加剂。金属元素钙、钡：锌、镁，非金属元素硫、磷、氧、氮等对测定均无干扰，测定范围为 0.01~2%(m/m)。2方法概要试样在硫酸中以汞作催化剂进行消化，待试样中的氮全部转化为硫酸铵后，再加入过量氢氧化钠溶液进行蒸馏，反应生成的氨吸收于硼酸中。用盐酸标准滴定溶液滴定吸收于硼酸中的氨，由滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积求出试样中氮的含量。3 仪器3.1克氏蒸馏瓶：1000 mL。3.2克氏消化及蒸馏装置。3.3玻璃珠：直径约5mm。:4　试剂本标准中所用试剂其纯度除注明有特殊的要求外均为分析纯试剂，水为蒸馏水。4.1 硫酸。4.2硫酸钾。4.3 汞。4.4氢氧化钠：配成350g/L溶液。需置于内壁敷有石蜡的玻璃瓶中。4.5锌粒。4.6蒸糖：优级纯。4.7其他试剂：硫化钠、磺基水杨酸、硼酸、盐酸、甲基红、溴甲酚绿、无水碳酸钠等。5准备工作5.1硫酸消化混合液：400mL硫酸加10g磺基水杨酸。5.2硫化钠溶液：40g硫化钠溶于500mL水中。5.3硼酸溶液：50g硼酸加入1L水中，加热煮沸冷却后取上层清液，5.4混合指示液：3份1g/L溴甲酚绿乙醇指示液加1份2g/L甲基红乙醇指示液，混合均匀。5.5盐酸标准滴定溶液的配制及标定5.5. 1 c(HCI)=0. 1 mol /L盐酸标准滴定溶液:取盐酸 9 mL 用水稀释至 1 L。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20 实施716 SH/T 0224—925. 5.2c(HCl)=0. 02 mol /L 盐酸标准滴定溶液:取盐酸 2 mL 用水稀释至 1 L。5.5.3用无水碳酸钠作基准试剂标定上述盐酸标准滴定溶液的浓度，用混合指示液确定标定的终点。6试验步骤6.1按表1称取-定量试样于克氏瓶中。表 1试样量氮含基滴定时盐酸标准滴定溶液的浓度%(m/m)gmol /L0.031. 0~3. 0+0. 020. 03~ 0. 50. 2~1. 00. 020. 5~1. 00. 6~1. 00. 11.00. 1 ~0. 60. 1可用减差法直接将试样称于克氏瓶底部，也可用玻璃片或小瓷称取试样后再放人克氏瓶的底部，但不论使用何种称样方法，均需注意放试样时不要沾污克氏瓶的瓶颈。6.2.将表2所要求的硫酸消化混合液，边旋转克氏瓶缓慢加入到克氏瓶中，如发现瓶颈处沾有试样时，应使硫酸消化混合液尽量流经此处后，充分摇动克氏瓶使试样与硫酸消化混合液混合均匀。表 2试样所篇硫酸消化混合液的体积mL41402453506.3打开通风，将克氏瓶置于电炉盘消化架上，先低溢加热消化，待冒出大量白烟后，稍冷再加入20g硫酸钾,约1.4 g 汞,2~3 个玻璃小珠。6.4调节电炉电压，略微升高消化液的温度并每20min左右充分摇动克氏瓶一次，使试样均勾进行碳化，此碳化过程约需1h。6.5碳化完后逐步升高电炉温度，在约10min内使克氏瓶内容物开始沸腾后，控制沸腾速度，使硫酸蒸气恰好冷凝于瓶颈三分之一处，待硫酸消化混合液由浑浊变成无色或透明后，再消化1h，此全过程需3h左右。6.6停止加热，但继续通风直至三氧化硫气体全部消失屑再停止通风，并让克氏瓶中内容物自然冷却至室温。6.7向克氏瓶中加入约100mL水，摇动克氏瓶使瓶内盐块全部溶解，如有不溶盐块时可略微温热以使其全部溶解。再加入约200mL水。6.8另取一只克氏瓶，加入约300mL水，置于蒸馏装饣下部，并连接好蒸馏装置其他各部，加热沸腾克氏瓶中蒸馏水30min，以除尽装置内碱液。6.9于300mL三角烧瓶中加入25mL硼酸溶液及5滴混合指示液，并使冷凝器下部的出口处恰好全部浸在液体表面之下。6.10向已冷却并稀释的克氏瓶中加入2～3粒锌粒及25mL硫化钠溶液，摇动克氏瓶，使其混合均匀后再颂斜克氏瓶慢慢加入150mL350g/L氢氧化钠溶液，使其形成一个碱性下层。717 SH/T 0224--- 926.11将上述克氏瓶连接子已淋洗过的蒸馏装置上，摇动克氏瓶使碱性下层与上层充分混合。然后开始蒸馏，蒸馏液收集到约110ml.左右，放下三角烧瓶使冷凝器下部离开液体表面，用水淋洗冷凝器下部，再蒸馏 1～2 min。6.12用水调节至三角烧瓶中液体总体积为150mL.左右，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液星淡紫色。6.13用相同方法但以1g蔗糖代替试样作空白试验。7 计算试样中氮含量X(%(m/m)),按下式计算：(V, - V。) X c(HCI) X 0. 014 01X=-X 100m式中：V,一一试样所消耗盐酸标准滴定溶液