SN_T 3041-2011出口食品接触材料 高分子材料 硼酸及四硼酸钠的测定 ICP-MS法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3041—2011高分子材料出口食品接触材料硼酸及四硼酸钠的测定ICP-MS 法Food contact materials for export--Polymers-Determination of boric acid and sodium tetraborateICP-MS method2012-04-01实施2011-09-09 发布195中华人民共和国发布0国家质量监督检验检疫总局数码防伪， SN/T 3041-—2011前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局本标准主要起草人：李宁涛、韩伟、于艳军、张颖、杜宇、熊中强I SN/T 3041--2011出口食品接触材料高分子材料硼酸及四硼酸钠的测定ICP-MS 法1范围本标准规定了与食品接触的高分子材料中硼酸（H;BO:）及四硼酸钠（Na2B,O,）的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。本标准适用于与食品接触的高分子材料中硼酸及四硼酸钠的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理实验样品经酸解消化后，将样品溶液引人电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)中进行测定，采用外标法定量。本标准试验过程与工作溶液和分析溶液接触的器血应是塑料制品，以避免玻璃器Ⅲ中硼元素的污染。4 试剂本标准所用水为GB/T 6682规定的一级水。4.1硝酸：优级纯。4.2盐酸：优级纯。4.3盐酸溶液（10%，体积分数）：取盐酸（4.2)100mL于900ml水中。4.4硼标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取经110℃烘干的0.570g硼酸（含量不少于99.9%）于适量的盐酸溶液（4.3)中，然后转移至100mI.的塑料容量瓶中，用盐酸溶液（4.3)定容至刻度，摇匀备用。4.5硼标准溶液（10mg/L）：准确吸取1.0mlL硼标准储备溶液（4.4)到100mL的塑料容量瓶中，用盐酸溶液（4.3)稀释定容到刻度。此标准溶液浓度相当于每毫升10.0μg 硼。该标准溶液在0℃～4℃冰箱中保存，存放时间不超过3个月。4.6硼标准工作溶液：分别吸取0.0ml、0.1mL、0.5ml、1.0mL、2.5mL的硼标准溶液（4.5）于50 mL的塑料容量瓶中，用盐酸溶液(4.3)定容至刻度，摇匀备用。该标准溶液在0℃～4℃冰箱中保存，存放时间不超过3个月。5仪器与设备5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。1 SN/T 3041—20115.2微波消解系统。消解系统的密闭性和耐压性能应能满足本标准的消解条件。5.3样品冷冻粉碎装置。5.4塑料容量瓶。50 mL和100 mL。5.5本标准中所涉及到的容器需要用20%的硝酸浸泡12 h，使用之前取出并用水清洗。6·样品制备用剪刀或其他工具将-块大面积的塑料薄膜剪成面积约为5mm×5mm的碎块，并混合均匀备用。对于硬度较大，用剪刀无法处理的样品，可以用冷冻粉碎机进行粉碎。样品处理时，尽量避免使用金属制品的工具，避免样品污染。７ 测定步骤7. 1微波消解准确称取均匀混合的固体样品0.5g～l0g(精确至0.0002g)于聚四氟乙烯的微波消解罐中，加人5ml的硝酸（4.1)，并按照表1设定的程序进行消解。消解完毕后，用水少量多次对消解罐内壁和消解罐密封盖内侧进行清洗，合并清洗液人：50ml.的塑料容量瓶中用水定容至刻度，混合均匀备用。表1微波消解的程序设定功率肥坡时间保持时间步骤排风设置wminmi8005/3713012G升压速率：0.6bar/s;消解温度：210℃d:21:55 bar.注：因采用微波消解仪的规格和梨号不成因此索际应用可采用不厕的消解程序，以消解完全以后消解液澄清透4亮为宜。7.2测定7.2. 1仪器条件如下：a)同位素：11.009;b)进样速率:0.1 mL/min;c)雾化器流速：1.02 mL/min;d)辅助气流速：1.20 mL/min;e)等离子体流速：15 mL/min;f)棱镜电压：7.00keV。7.2.2将系列标准溶液分别引人ICP-MS中进行测定。以硼元素的浓度为横坐标，以同位素强度为纵坐标绘制标准曲线并计算回归方程二αα十b。7.2.3将样品溶液引人ICP-MS中进行测定。将测得的样品溶液强度代人方程式中求出试样中硼的含量。注：由于硼的记忆效应较为明显，因此在检测前后应彻底清洗仪器的进样系统和雾化系统。2 SN/T 3041--20117.3 空白