SH 0067-1991发动机冷却液和防锈剂灰分含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0067---91发动机冷却液和防锈剂灰分含量测定法主题内容与适用范围本标准规定了测定发动机冷却液和防锈剂灰分含量的方法。本标准适用于未用过的或用过的商品发动机冷却液和液体防锈剂。本标准可用来籍以鉴别冷却液和防锈剂的类型。但不能用来确定总抑制剂的含量。2引用标准SH/T0065·发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制3方法概要已称重的试样在一定的条件下蒸发或燃烧，然后在一个强热源中灼烧灰化，并将固体残渣熳烧至恒重。4仪器与材料4.1仪器4.1.1埚：高硅玻璃或瓷质的，带盖，·50mL。4.1.2埚钳：大、小各一把。4.1.3泥三角架。4.1.4电热板或电炉（带石棉网）。4.1.5高温炉：能加热到恒定于750~900℃。4.1.6干燥器：不装干燥剂。4.1.7分析天平：感量0.1mg。4.2材料定量滤纸：直径9cm。5试剂盐酸：化学纯，配成1：4（按体积比）的盐酸溶液。6准备工作61将放入盛有盐酸溶液的烧杯中煮沸5min，用蒸馏水洗涤。烘干后放入高温炉中，在750~900℃温度下熳烧至少10min，取出后在空气中放置3min，移入干燥器。冷却1h后进行称量，称至0.000 1g重复进行烧、冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.0005g为止。必须注意的是在取埚时要倍加小心，并使用安全眼镜、手套和埚钳等安全工具。1992-07-01实施中国石油化工总公司1991-06-28批准57 SH/T 0067--916.2按SH/T0065的要求，采取一定量有代表性的样品放入样品瓶中（其量不得多于该瓶容积的四分之三）摇动均匀，以备待用。7试验步骤7.1在已恒重的埚中称量20±0.1g混合良好的试样。对易挥发的样品取20～25mL加入已恒重的埚中直接进行称量，称至0.1g，记录试样的质量。注：上述取样量适用于大多数样品。如果已知样品的灰分含量较高，则取样量可以减到5～10g：在这种情况下称量精度为0.01g。7.2：把盛有试样的埚盖上盖（盖与埚之间要留有空隙）放入冷的砂浴，置于电热板或带石棉网的电炉上升温，直至液体完全蒸发。如果试样点燃了，则撤掉热源，直至火焰熄灭，然后再加热。注：许多种类的冷却液、防锈剂在受热时易飞溅，从而造成试样损失，使结果不准确，实验室应采取预防措施。尤为重要的是在蒸发试样时应使用一个性能良好的通风，以免吸入任何废气。7.3有些冷却液受热易产生突沸现象，此时使用滤纸掩盖蒸发来代替埚带盖蒸发。其方法如下：用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5～10mm之顶端部分剪去，放入埚内。把卷成圆锥体状的滤纸很安稳的立插在埚内的冷却液中，并将大部分试样表面盖住。蒸发方式按7.2条所述进行。7.4．当液体蒸发或燃烧完，埚呈干燥时，把埚移入高温炉中（为了防止由于快速燃烧或残存的少量的蒸发而造成的溅射损失，转入炉中时高温炉的温度应低于200℃),以最快的速度升温至7501～900℃，灼烧至少1h。然后取出在空气中放置3min，移入干燥器冷却1h，进行称量，称至0.0001g。再移入高温炉中，重复熳烧、冷却、称量，直至连续称量间的差数不大于0.0005g。计算灰分的质量百分含量。8 计算试样的灰分含量XL%（m/m）］按下式计算：X=-ml ×100m式中：mi灰分的质量，g试样质量，g。m--9精密度用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。9.1重复性（暂定）：重复测定两个结果之差不应大于其算术平均值的9%。9.2再现性：对于发动机冷却液及某些液体防锈剂，不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于其算术平均值的20%。10报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的灰分。结果取至0.01%（m/m）。58 SH/T 0067--91附加说明：本标准由中国人民解放军总后勤部油料部提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由中国人民解放军总后勤部油料研究所负责起草。本标准主要起草人吴兴杰、李庆年、杨晓明、王永军。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD1119--85《发动机冷却液和防锈剂的灰分含量试验方法》。59