SN_T 4031-2014出口化妆品中丙烯酰胺残留单体的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4031—2014出口化妆品中丙烯酰胺残留单体的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of acrylamide monomer residues in cosmetics for export-LC-MS/MS method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局电话400698215.c0刮涂层查真化 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口化妆品中丙烯酰胺残留单体的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4031--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张 0.75字数 18 千字2015年12月第一版2015年12月第一次印刷印数1—1100?书号：155066·2-29250 SN/T 4031—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡婷婷、芦春梅、张勋、李庆才、康明芹、李玲、张代辉。I SN/T 4031—2014出口化妆品中丙烯酰胺残留单体的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了化妆品中丙烯酰胺残留单体的液相色谱-质谱/质谱测定及确证方法。本标准适用于液体类、乳液类、膏霜类、块状、棒状及粉状化妆品中丙烯酰胺残留单体的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品经0.1%甲酸水溶液提取，正已烷液液萃取，提取溶液经HLB固相萃取柱净化后，用液相色谱质谱/质谱法测定，标准曲线外标法定量。4试剂和材料4.1对试剂和材料的要求除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2试剂和材料本方法所用的试剂和材料如下：a）甲醇：色谱纯;b）正已烷：色谱纯；c）甲酸:色谱纯;d）0.1%甲酸水溶液:移取1.0mI.甲酸用水定容至1000mL;丙烯酰胺标准物质：纯度大于等于98%,CAS号79-06-1,分子式C;HsNO;e）丙烯酰胺标准储备溶液：准确称取10.0mg丙烯酰胺标准物质（精确到0.1mg），用甲醇溶解定f)容至100mL,摇匀备用；标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配；g）空白基质液：选择不含丙烯酰胺单体，且与待测试样同种类的化妆品作为空白样品，按照测定h）‘步骤进行得到空白基质液；固相萃取柱：HLB,200 mg,6 mL,或相当者。使用前用5mL 甲醇,5mL水活化;i)微孔滤膜：水系,0.22 μm。1 SN/T 4031---20145仪器设备与器具5.1仪器设备本方法所用仪器设备如下：a）液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI)；b)超声波发生器：40kHz;c)天平：感量为0.01g和0.0001g；d)高速离心机:10 000 r/min;e)涡旋混合器；f)氮吹仪。5.2器具聚丙烯离心管：50 mL。6测定步骤6.1提取称取0.50g(精确至0.01g)试样于50mL聚丙烯离心管中，加人10.0mL0.1%甲酸水溶液和5mL正已烷，涡旋混合 2min后，超声提取10 min。以10000 r/min转速离心10 min,取下层溶液，待净化。6.2净化移取6.1的溶液2.0ml，至已活化的固相萃取柱中，用3mL水进行淋洗，收集全部流出液，用水定容至 5 ml，混合均匀后,取1 mI过 0.22 μm 滤膜，供LC-MS/MS测定。6.3空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。6.4　测定6.4.1色谱参考条件色谱参考条件如下：a)色谱柱:C18，2.1×150 mm,3,5 μm,或相当者;；b）柱温:室温;c）流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液（5十95，体积分数）；d）流速:0.25 mL/min;e)进样量:20.0μL。6.4.2质谱参考条件质谱参考条件如下：a）电离方式：电喷雾电离（ESI);b）扫描方式：正离子扫描；c）检测方式：多反应监测（MRM）;2 SN/T 4031—2014d)电喷雾电压：5500V；气帘气(CUR):172 kPa(25 psi);e)f)雾化气(GS1):276 kPa(（40 psi);g)辅助