YB 109.1-1997硅钡合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量.pdf

H 112YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 109.1-1997硅钡合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量Methods for chemical analysis of barium-siliconthe perchloric acid dehydration gravimctric methodfor the determination of silicon content1997-02-19发布1997-07-01实施中华人民共和国冶金工业部发布 YB/T 109.1--1997前言硅钡合金作为一一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂，近年来在国内得到了广泛的应用，并制定了产品标准。为与产品标推配套，制订了《硅钡合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》冶金部行业标准本标准在制订过程中对试样分解时溶剂的选择及钡的影响作了具体规定。YB/T109一1997在《硅合金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸钡重量法测定钡量》；第3部分《ECTA容量法测定铝量》；第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》；第5部分《钼蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳量》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由冶金工业部信息标准研究院提出并归口。本标准由南京铁合金厂负责起草。本标准主要起草人：王儒德、张嘉年。 中华人民共和国黑色治金行业标准硅钡合金化学分析方法YB/T 109.1--1997高氯酸脱水重量法测定硅量Methods for chemical analysis of barium-siliconthe perchloric acid dehydration gravimctric methodfor the determination of silicon content范围1本标推规定了高氯酸脱水重量法测定硅量。本标准适用于硅钡合金中硅量的测定。测定范围：30.00%～75.00%。方法提要2试样用混合熔剂熔融，加入盐酸及高氯酸冒烟，加热蒸发使硅生成不溶性硅酸。经灼烧，称量，氢氟酸处理，使二氧化硅挥发，再经灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算硅的百分含量。3 试剂3.1氢氧化钠。3. 2碳酸钠（无水）。3.3过氧化钠。3.4 盐酸(p1.19 g/mL)。3.5盐酸(1+1)。3.6盐酸(1+9)。3.7高氯酸(p 1.67 g/mL)。3.8 硫酸(1+3)。3.9氢氟酸(p1.15g/mL)。3. 10硫氰酸铵（50g/L）。3.11硝酸银（10g/L）。4　试样4.1试样应通过0.125 mm筛孔。4.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封于燥器中保存不超过30 d。5分析步骤5.1试样量按表1称取试样。中华人民共和国冶金工业部1997-02-19批准1997-07-01实施1 YB/T 109.1--1997表1称样量硅量,%试样量,gΛ500. 250 0500. 200 05.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于盛有预先经加热脱水后并冷却的2g氢氧化钠(3.1)的镍埚中，加约1g碳酸钠（3.2)，混匀，于电炉上加热至呈半熔状，取下冷却，再覆盖3g过氧化钠（3.3)，于650～700℃熔融约10min，至试样全部熔解。5.3.2将置冷后，置于500mL烧杯中，盖上表皿，加入50mL盐酸（3.5），待熔块浸出后，取出埚用热水洗净，加入50mL高氯酸（3.7），加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热15 min左右。5.3.3取下烧杯放冷，加入20mL盐酸（3.5），100mL热水，搅拌使可溶性盐类溶解，立即以定量滤纸过滤于500mL烧杯中，烧杯中的残留物用擦棒擦洗并移入滤纸上，以热盐酸(3.6)洗涤沉淀及滤纸至无铁离子反应［用硫氰酸铵溶液(3.10)检查}再用热水洗至无氯离子反应【用硝酸银溶液（3.11)检查］保留滤纸和沉淀。5.3.4向滤液及洗液中加10mL高氯酸（3.7），加热蒸发至高氯酸的蒸气沿烧杯内壁产生回流再继续加热 15 min。以下按 5.3.3 进行。5.3.5将5.3.3和5.3.4两次所得的沉淀连同滤纸置于铂埚内，仔细滴加硫酸（3.8)约1mL于低温灰化至冒尽三氧化硫白烟，然后于1100℃的高温炉中灼烧30min，取出稍冷后置于干燥器内冷却至室温，并反复灼烧至恒量。5.3.6.沿铂壁加入1～2mL水使残渣润湿，加入4～5滴硫酸（3.8)、10～15mL氢氟酸（3.9),将铂埚置于电炉上缓慢蒸发直至冒尽三氧化硫白烟。再于1100℃的高温炉中灼烧30min，取出置于干燥器内，冷却至室温并反复灼烧至恒量。6 分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量：((m- mz) - (ms -