SN_T 2591.1-2010电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第1部分：气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2591.12010电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第1部分：气相色谱法Determination of phthalates in electrical and electronic equipment-Part 1:Gas chromatography2010-05-27发布2010-12-01实施O中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2591.12010前 言SN/T2591《电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》共分为3个部分：第1部分：气相色谱法；第2部分：气相色谱-质谱联用法；第3部分：高效液相色谱法。本部分为SN/T2591的第1部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国南京出人境检验检疫局。本部分主要起草人：翟翠萍、李丹、郑建国、李全忠、周明辉、刘莹峰、黎华亮、刘丽、蒋一昕。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T2591.1—2010电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定第1部分：气相色谱法1范围本部分规定了电子电气产品塑料部件中12种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中12种邻苯二甲酸酯类物质的测定。2方法提要试样经冷冻粉碎后用甲醇十三氯甲烷（1十2）混合溶剂经微波萃取，萃取液过滤后，用气相色谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，3.1甲醇。3.2三氯甲烷。3.3萃取液：甲醇十三氯甲烷（1+2）。12种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英3.4邻苯二甲酸酯类物质：标准品，纯度≥98%。文缩写、化学文摘编号和分子式见附录A3.5邻苯二甲酸酯类物质标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸酯类物质标准品（3.4），精确至0.1mg，分别用甲醇(3.1)溶解并定容。配制成浓度为500mg/L的标准储备溶液。3.6邻苯二甲酸酯类物质混合标准工作溶液的配制：分别移取浓度为500mg/L的邻苯二甲酸酯类物一个容量瓶内，用甲日醇（31）稀释，配制成所需浓度的混合标准质（3.5)标准储备溶液适量体积，置于同工作溶液。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器（FID)。4.2微波萃取仪：配有聚四氟乙烯材质的萃取罐。4.3粉碎机或类似设备。4.4移液管：10mL。4.5针式过滤头：0.45μm。5样品制备将样品破碎成小于1cmX1cm的小块，经液氮冷冻后，用粉碎机(4.3)破碎成粒径小于1mm的颗粒 SN/T2591.1—20106分析步骤6. 1 萃取称取0.2g粉碎后的样品，精确至.0.0001g，放人萃取罐中，用移液管准确加人10mL萃取液(3.3），将萃取罐置于微波萃取仪（4.2)中，在70℃土2℃萃取2h，取出后冷却到室温。萃取液经针式过滤头（4.5）过滤后，供气相色谱仪测定。6.2测定6.2.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），DB-5石英毛细管柱或相当者；b)色谱柱温度：100℃（1min)15℃/min250℃（1min）5℃/min280℃（10min）c)进样口温度：280℃；d)检测器温度：290℃；e)载气，氮气，纯度99.99%，1.0mL/min；f)进样方式：不分流进样，0.75min后开阀；进样量：1μL。g)6.2.22气相色谱定量分析按规定的色谱条件（6.2.1)对混合标准溶液（3.6)及待测样液进行分析，用色谱峰保留时间定性，外标法定量，必要时用GC/MS确证。混合标准工作溶液和待测样液中邻苯二甲酸酯类物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述气相色谱条件下，所得邻苯二甲酸酯类物质色谱图参见附录B中的图 B. 1。6. 3空白试验随同试样进行空白试验。6.4结果计算试样中邻苯二甲酸酯类物质含量按式（1)进行计算：X, = (c; - ci.b) × V...(1)m式中：X 试样中邻苯二甲酸酯类物质的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中邻苯二甲酸酯类物质的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Ci空白中邻苯二甲酸酯类物质的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Ci,bV样液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。m试验结果以各种邻苯二甲酸酯类物质的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后一位。2 SN/T2591.1—20107测定低限本方法每种邻苯