YB 159.5-1999钛精矿（岩矿）化学分析方法 燃烧碘量法测定硫含量.pdf

YB/T 159. 5-1999前言YB/T159.1~~159.7--1999钛精矿（岩矿）化学分析方法标准共包括7个部分：第1部分（即YB/T159.1)钛精矿（岩矿)化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量；第2部分（即YB/T159.2)钛精矿（岩矿）化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁含量;第3部分（即YB/T159.3)钛精矿（岩矿）化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量；第4部分（即YB/T159.4)钛精矿（岩矿）化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量；第5部分（即YB/T159.5)钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量；第6部分（即YB/T159.6)钛精矿（岩矿）化学分析方法EGTA-CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁含量；第7部分（即YB/T159.7)钛精矿（岩矿）化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙和氧化镁含量。本标准是钛精矿（岩矿）化学分析方法行业标准的第5部分（即YB/T159.5）：钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量。本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：攀钢（集团)公司钛业公司、原冶金工业部铁精矿质量监督检测中心。本标准主要起草人:李‧敏、黄国鑫、徐修平、海‧冰。17 中华人民共和国黑色冶金行业标准钛精矿（岩矿）化学分析方法YB/T 159. 5—1999燃烧碘量法测定硫含量Methods for chemical analysis of titanium concentrate(rock minerals)-The combustion iodometric method for the determination of sulfur content1范围本标准规定了燃烧碘量法测定硫含量。本标准适用于钛精矿（岩矿）中硫含量的测定。测定范围：0.025%(m/m）～0.50%(m/m）。2 引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6003--1985试验筛GB/T 6682--1992　实验室用水规格和试验方法3方法提要试料与三氧化钨混合，以氮气作载气，在管式电阻炉中于1200～1250℃高温下加热燃烧（或试料加铜箔，以氧气作载气，在管式电阻炉中于1250～1350℃高温下加热燃烧），用含淀粉及碘化钾的稀盐酸溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用碘酸钾标准溶液滴定。4试剂和材料本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1三氧化钨：在700℃灼烧2h。4.2铜箔4.3 盐酸:(1+66)。4.4碘化钾溶液：（3%）。4.5碘酸钾标准溶液(0.001042 mol/L)：称取0.2230g预先在105~110℃干燥至恒重并置于干燥器中冷却至室温的基准碘酸钾，溶于水中，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.10 mg 硫。4.6 淀粉溶液(2%)：称取2g淀粉，置于200mL烧杯中加10mL水使成悬浮液，加人50mL沸水搅拌，再加入30mL饱和硼酸溶液，1～5滴盐酸(p1.19 g/mL),冷却。稀释至100 mL，混匀，待沉淀后，取上层清液使用。4.7无水高氟酸镁(粒度 0.71～~1.18 mm)。4.8 浓硫酸(p1.84 g/mL)。4.9高锰酸钾、氢氧化钾混合溶液：称取5.0g高锰酸钾于200mL烧杯中，加80mL水，搅拌溶解。再2000-01-01实施国家冶金工业局1999-08-19批准18 YB/T 159. 5—1999加人40.0g氢氧化钾，溶解，用水稀释至100mL。4.10烧碱石棉(粒度 0.71~~1.18 mm)。5仪器与设备分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备（见图1）。13?Q1一氮气瓶(或氧气钢瓶),2—分压表(带缓冲阀);3--气体流量计=4一缓冲瓶?5一洗气瓶Is6一洗气瓶1;7—干燥塔;8-进气活塞;9—管式电阻炉;10—瓷管;11一瓷舟;12-铂-铂热电偶;13一炉温控制器；14一出气活塞15一吸收器;16-滴定管图1仪器与装置图5.1载气净化装置5.1.1缓冲瓶（见图1中4)。5.1.2洗气瓶I（见图1中5);内盛浓硫酸(4.8),液面高度50～60cm。5.1.3洗气瓶1（见图1中6)：内盛高锰酸钾、氢氧化钾混合溶液(4.9),液面高度50～60cm。5.1.4干燥塔（见图1中7）：下层装烧碱石棉（4.10)，上层装无水高氯酸镁（4.7），顶端及底部放玻璃棉。5.2管式电阻炉（见图1中9)可使燃烧管在1350℃连续工作。5.3瓷管（或高铝管，见图1中10）耐温13