SN_T 3105-2012进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3105-2012进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定高效液相色谱法Determination of phthalic acid esters in waterborne coatings for import and export-High performance liquid chromatography2012-11-16 实施2012-05-07 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定高效液相色谱法SN/T 3105--2012* 中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010址 www. spc. 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 ９千字2012年10月第一版交　2012年10月第一次印刷印数 1-1 600*书号：155066·2-24094 SN/T 3105--2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：牛增元、叶曦雯、罗、丁玉龙。I SN/T 3105--2012进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了水性涂料中 11种邻苯二甲酸酯(参见附录 A)的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水性涂料中 11 种邻苯二甲酸酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经无水硫酸钠吸水除杂处理，甲醇超声提取，提取液过滤后，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-DAD)检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2　乙腈:色谱纯。4.3无水硫酸钠：400℃干燥4h，于干燥器中冷至室温，放置12 h后使用。4.4邻苯二甲酸二甲酯(DMP):纯度≥99.5%(CAS号：131~11-3)。4.54邻苯二甲酸二乙酯(DEP）：纯度≥99.0%（CAS号：84-66-2）。邻苯二甲酸二丙酯(DPrP）：纯度≥98.8%（CAS号：131-16-8）。4.6邻苯二甲酸二丁酯(DBP)：纯度≥99.0%(CAS号:84-74-2）。4.7邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）：纯度≥97.2%（CAS号：85-68-7）。4.8邻苯二甲酸二戊酯(DAP)：纯度≥99.5%（CAS号：131-18-0）。4.9邻苯二甲酸二己酯(DHP）：纯度≥98.0%（CAS号：84-75-3）。4.10邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP):纯度≥99.5%(CAS号:117-81-7）。4.11邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)：纯度≥99.5%（CAS号：117-84-0）。4. 12邻苯二甲酸二异王酯（DINP）：纯度≥99.5%（CAS号：28553-12-0）。4.13邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)：纯度≥99.5%(CAS号：26761-40-0）。4.144.15标准储备溶液（1000 ug/mL）：准确称取各种邻苯二甲酸酯标准品 0.05 g（精确到 0.1 mg）于50 mI容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度,放置 4℃冰箱中备用。4.16标准工作溶液：准确移取标准储备溶液（4.15)0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1 mL、2.5 mL、5.0 ml.于一组 10 mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度。此标准溶液中邻苯二甲酸酯的浓度分别为 5 μg/mL、10 μg/ml、50 μg/mL、100 μg/mL、250 μg/mL、500 μg/mL。11 SN/T 3105—20125仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量 0.1 mg。5.3离心机。5.4超声波清洗器。5.5玻璃样品瓶：40ml。5.6针式过滤头（尼龙）:0.45μm。6分析步骤6.1提取和净化称取经混匀后的试样0.25g（精确至0mg）于40ml玻璃样品瓶（5.5）中，加人无水硫酸钠（4.3)搅拌至样品近干，加人5mL甲醇kt.1），摇勾后，超声提取10 min。取出样品瓶，以3000r/min的转速离心5min，取上层清液经滤膜（5.6)过滤后滤液供高效液相色谱测定。6.2 空白试验随同样品做空白试验。6.3测定6.