SJ_T 11493-2015硅衬底中氮浓度的二次离子质谱测量方法.pdf

ICS 29. 045H 82备案号：50550-2015中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11493—2015硅衬底中氮浓度的二次离子质谱测量方法Test method for measuring nitrogen concentration in silicon substrates by secondaryion mass spectrometry2015-1001实施2015- 04 - 30 发布发布中华人民共和国工业和信息化部SJ SJ/T 11493—2015言前本标准按照GB/T1.1-2009制定的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国半导体设备与材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归口。本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心、工业和信息化部电子工业标准化研究院、苏州晶瑞化学有限公司、天津中环领先材料技术有限公司。本标准主要起草人：马农农、何友琴、何秀坤、主东雪、刘兵、李翔、付雪涛。 1囍专二3 SJ/T 11493—2015硅衬底中氮浓度的二次离子质谱测量方法1范围本标准规定了用二次离子质谱法（SIMS）对硅衬底单晶体材料中氮总浓度的测试方法。本标准适用于锑、砷、磷的掺杂浓度0.2%（1×102°at·cm3）的单晶样品，其中氮的浓度大于等于1×1014 at · cm3。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引角文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T24580—2009’重掺n型硅衬底中硼沾污的二次离子质谱检测方法：囍3术语和定义i:33-:..GB/T24580--2009界定的术语和定义适用于本文件。---4　方法-~ --用艳（Cs）－次离子束溅射参考样品。根据参考样品中氮的同位素，选择负的二次离子14N28si或者15N28Si来分析，以确定氮在硅中的相对灵敏度因子（RSF）。对测试样品的分析，用一次艳离子束以两种不同的速率对每个测试样品溅射，第二次溅射时通过减少束的扫描面积来改变溅射速率，但是测试面积是固定不变的。这种改变束的扫描面积的技术能够将氮的体浓度同仪器的背景氮浓度区分开来，即使测试硅片氮的体浓度比仪器的背景氮浓度低。5干扰因素5.1表面硅氧化物中的氮干扰氮体浓度的测试5.2从SIMS仪器样品室和固定装置上吸附到样品表面的氮干扰氮的测试。5.3在样品架窗口范围内的样品表面必须平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变，否则测试的准确度和精度都有所降低。5.4测试准确度和精度随着样品表面粗糙度的增大而显著降低，可以通过对样品表面腐蚀抛光予以消除。参考样品中氮的不均匀性会限制测试精度。5.55.6参考样品中氮的标称浓度的偏差会导致 SIMS 测试结果的偏差。5.7硅衬底中800℃以上的热处理会导致氮的扩散，以至于氮的浓度在一定深度不是固定的，而这种测试方法的一个关键的假设就是到一定深度氮的浓度是固定不变的。5.8硅衬底的热处理如果是在含氮的环境中进行会从环境中引入大量的氮深入到硅晶体中。1 SJ/T 11493--20156测量装置6.1二次离子质谱仪仪器需要装备一次离子源，能检测负二次离子的电子倍增器和法拉第杯检测器。SIMS仪器必须状态良好（例如经过烘烤），以便尽可能地降低仪器背景。6.2　样品架用于装载样品的装置。6.3　烘箱用来烘烤装载了样品的样品架。6.4．触针式的表面轮廓仪需要用该设备来校正参考样品浓度曲线的深度坐标。或者用其它类似设备来测试SIMS测试坑的深度。7样品准备7.1样品的测试表面必须平坦光滑，需经过腐蚀抛光或化学机械抛光。7.2从硅衬底晶片上将样品切割成小块，使得样品大小要适合SIMS样品架的形状。样品必须按照普通的分析实验室的惯例处理，没有特殊的环境要求。7.3将样品装入SIMS样品架，并检查确认样品是否平坦地放在窗口背面，并尽可能地多覆盖窗口。一次装入的样品包括：一个参考样品，一个或多个待测样品。7.4将装有样品的样品架放在100℃土10℃的空气中烘烤1h，然后再装入SIMS仪器内。8测量环境条件8.1环境温度：18℃～25℃。8.2环境湿度：30%~80%。9测量步骤9.1按照仪器说明书开启仪器。9.2如果需要冷却装置，将液氮或者液氨装入冷阱。9.3将样品导入分析室后，等待一段时间，直到分析室真空度恢复到正常水平。9.4对参考样品（参考样品应该是硼浓度低于2×1017at·cm3的单晶硅片，注入14N或者15N离子，注入的能量为200keV，注入的剂量为1×1014at·cm²），使用一次离子束，根据所使用的参考样品中注入的同位素，决定检测负二次离子