NYT 888-2004肥料中铬含量的测定.pdf

ICS 65.080B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 888--2004肥料中铬含量的测定Determination of chromium content for fertilizers2005-02-01实施2005-01-04 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 888-2004前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院土壤肥料研究所、国家肥料质量监督检验中心（上海）、国家化肥质量监督检验中心（北京）。本标准主要起草人：王、杨晓霞、张跃、范洪黎。I NY/T 888—2004肥料中铬含量的测定１ 范围本标准规定了测定肥料中铬含量的原子吸收分光光度法和二苯碳酰肼分光光度法。本标准中原子吸收分光光度法适用于各种类型肥料中铬含量的测定，二苯碳酰肼分光光度法适用于除试样溶液经处理仍难以脱色的叶面肥料之外的其他类型肥料中铬的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试剂和材料除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水浴液。3.1 水,GB/T 6682,二级。3.2 无水碳酸钠(Na2CO3)。3.3 硝酸钠(NaNOs)。3.4盐酸，优级纯，密度约为1.19g/mL。3.5硝酸,优级纯,密度约为1.42g/mL。3.6盐酸溶液:1+5。3.7 盐酸溶液:c(HCl)=0.5mol/Lo3.8硫酸溶液：1+1。3.9硫酸溶液：1+6。量取100mL浓硫酸，徐徐加人600mL水中，并加人高锰酸钾溶液，使之呈现粉红色。3.10焦硫酸钾溶液:100g/L。3.11高锰酸钾溶液:3g/L。3.12 尿素溶液:200 g/L。3.13亚硝酸钠溶液:20g/L。3.14 二苯碳酰肼溶液:5g/L。称取 0.5g二苯碳酰耕[(CHs)2(NH)4CO]溶于100 mL丙酮中,贮放于暗、冷处。如溶液氧化后（带有褐色时），则不能使用。3.15铬标准贮备溶液：p(Cr)=1 mg/mL。按HG/T 2843配制。3.16铬标准溶液:o(Cr)= 50 μg/mL。吸取5.00mL铬标准贮备溶液(3.15)于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.7)稀释至刻度,混匀。1 NY/T 888-20043.17铬标准溶液：p(Cr)=2 μg/mL。吸取一定量的铬标准贮备溶液(3.15),用水准确稀释500倍，混匀。使用时现配。3.18溶解乙炔，或相同规格的乙炔。4仪器与设备4.1分析实验室通常使用的仪器设备。4.2原子吸收分光光度计：配有铬空心阴极灯和空气一乙炔燃烧器。4.3箱式电阻炉：额定温度1000℃。4.4分光光度计：带有光程为1cm的吸收池。5试样的制备按相应的产品标准制备试样。6铬含昼的测定原子吸收分光光度法6.1 原理试样经盐酸一硝酸(王水)溶解后，各种价态铬化合物转变为可溶性的六价铬离子。试液中的铬，在富燃性空气一乙炔火焰的高温下,形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征波长357.9nm的光产生选择性吸收，吸光度的大小与铬基态原子浓度成正比。加焦硫酸钾作抑制剂，可消除试液中钼、铅、钴、铝、铁、钒、镍和镁离子对铬测定的干扰。6.2 分析步骤6.2.1试样溶液的制备称取试样2g～5g(精确至0.001g),置于400mL高型烧杯中,加人30mL盐酸和10mL硝酸,盖上表面Ⅲ在电热板上徐徐加热(若反应激烈产生泡沫时，自电热板上移开放冷片刻)，等激烈反应结束后,稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干，以赶尽硝酸。冷却后加人25mL盐酸溶液（3.6),加热溶解,冷却至室温后转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾，干过滤,弃去最初几毫升滤液后，保留滤液待测定用。6.2.2标准工作曲线绘制准确吸取铬标准溶液（3.16）0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL于100mL容量瓶中，然后分别加人焦硫酸钾溶液10mL，用盐酸溶液(3.7)定容至刻度,混匀，其铬的浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00g/mL。标准溶液系列的浓度范围可根据样品中铬含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整。按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。然后，于波长357.9nm处，使用空气一乙炔还原性火焰，以铬含量为0的标准溶液为参比溶液，校正仪器零点后，依次测定各标准溶液的吸光度。用吸光度及