SNT 1045.2-2010进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定 第2部分：气相色谱法/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1045.2—2010代替 SN/T 1045.2--2002进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定第2部分：气相色谱／质谱法Determination of banned azo colourants in dyed textiles andleather products for import and export-Part 2 : Gas chromatography/mass spectrography method2010-01-10 发布2010-07~16实施中华人民共和国发布屋8195161国家质量监督检验检疫总局、数码防伪 SN/T 1045.2—2010前言SN/T1045《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定》分为三个部分：第1部分：液相色谱法；第2部分：气相色谱/质谱法；一第3部分：气相色谱法。本部分为SN/T1045的第2部分。本部分是对SN/T1045.2一2002《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法气相色谱/质谱法》的修订。本部分与SN/T1045.2一2002相比，主要差异如下：增加了可检测芳香胺的种类，可检测23种芳香胺。增加的3种是：（1）2,4-二甲基苯胺（2,4-Xylidine)；（2）2,6-二甲基苯胺（2,6-Xylidine)；（3）邻氨基苯甲醚/2-甲氧基苯胺（o-Anisidine/2-Methoxyaniline）；提取溶剂中的乙醚改为甲基叔丁醚；-试剂中十一钨硅酸钾改为十一钨硅酸钠;-最终定容溶剂规定为 2 mL 甲基叔丁醚;删除了原表2芳香胺的选择离子分析条件和附录C芳香胺的质谱图。本部分净化原理不同于其他标准或方法，当采用其他标准或方法所得检测结果有较强基质干扰，无法准确定性和定量时，推荐采用本标准方法。本部分附录 A、附录 C为规范性附录,附录 B、附录 D和附录 E为资料性附录本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：牛增元、叶曦雯、刘心同、王珂珍、孙忠松、王东。本部分2002年首次发布，2010年第一次修订。 SN/T 1045.2—2010进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定第2部分：气相色谱/质谱法1范围SN/T1045的本部分规定了染色纺织品和皮革制品中23种禁用芳香胺（见附录A)含量的气相色谱/质谱检测方法。本部分适用于进出口染色纺织品（包括棉、麻、丝、毛、化纤等）和染色皮革制品中23种禁用芳香胺的检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1045本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T1045.1进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定第1部分：液相色谱法3原理在柠檬酸盐缓冲液(pH=6.0)中,试样中的偶氮染料被连二亚硫酸钠还原成相应的芳香胺中间体。用甲基叔丁醚-二氯甲烷混合溶剂提取水溶液中的芳香胺。提取液中的芳香胺经盐酸和十一钨硅酸钠溶液酸化成盐后浓缩，使用有机溶剂洗涤残液。碱化后，游离出的芳香胺用甲基叔丁醚提取并定容，用于气相色谱/质谱分析。4　试剂除另有规定，所用试剂均为分析纯,水使用符合GB/T 6682规定的二级水。4.1正已烷：色谱纯。4.2E甲基叔丁醚：色谱纯（CAS编号：1634-04-4)。4.3二氯甲烷:色谱纯。4.4氮气：纯度大于99.99%。4.5盐酸溶液:1 mol/L。4.6盐酸溶液:4 mol/L。4.7氢氧化钠溶液：5mol/L。4.8柠檬酸盐缓冲液：0.06 mol/L，pH=6.0。称取柠檬酸12.526g和氢氧化钠6.320 g，溶于1 000 mL水中。4.9²连二亚硫酸钠溶液：200 mg/mL,用时现配。4.10提取溶剂：甲基叔丁醚（4.2)3份和二氯甲烷（4.3)1份混合摇匀。4.11 ·十一钨硅酸钠(NagSiW1O39·nH²O)：自制。将 91 g 钨酸钠(Na²WO4·2H²O)和 7.37 g 硅酸钠(NazSiO：·9H,O)溶解在150 mL热水中，置于电磁搅拌器上，在加热和搅拌的同时，逐滴加人98mL盐酸溶液（4.6），置电炉上，盖上表面皿加热微沸腾1h。然后过滤，在滤液中加人氯化钠至饱1 SN/T 1045.2—2010和。冷却后，加人1/2滤液体积的无水乙醇，用力搅拌，待底部有油状物质析出，将上层液体倒掉，再反复加人无水乙醇脱水，搅拌直至产生白色固体。用玻璃砂芯滤斗