SN_T 3881-2014进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3881—2014进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、ICP-MS 法硒、锑的检测Determination of arsenic , barium, cadmium , chromium , mercury , lead , selenium stibium in packing materials for import and export-ICP-MS method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局香莉 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测ICP-MS 法SN/T 3881—2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：(010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张 0.5　字数 ８千字2014年12月第一版　2014年12月第一次印刷印数 1—1 300*书号：155066·2-27643 SN/T 3881-—2014前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。本标准主要起草人：韩芳、下学东、郭玉凤、张萍、张健、胡艳云、郑平。一 SN/T 3881--2014进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测ICP-MS 法1范围本标准规定了进出口包装材料中砷（As）、钡（Ba）、镉（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg）、铅（Pb）、硒（Se）和锑(Sb)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。本标准适用于塑料、纸质和木质包装材料等进出口包装材料中的砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒和锑的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经微波消解后，注人电感耦合等离子体质谱仪，在一定浓度范围内，待测元素其离子强度与含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。4.1浓硝酸：0=1.42g/mL，65%（质量分数）。4.2硝酸溶液（2%，体积分数）。4.3过氧化氢：0=1.10g/mL,30%（质量分数）。4.4砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞和金元素标准储备液（1000μg/mL）：按GB/T 602配制或直接使用有证书的元素标准溶液。4.5金标准中间液（10 μg/mL）：准确吸取1mL金标准储备液（4.4)于100mL容量瓶中，用硝酸（4.2)）稀释至刻度，混匀。4.6砷、钡、镉、铬、铅、锑和硒混合标准工作溶液：分别吸取砷、钡、镉、铬、铅、锑和硒元素标准储备液（4.4）,经硝酸（4.2)逐级稀释，配制混合标准系列浓度依次为：1 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L4.7汞标准工作溶液：吸取汞元素标准储备液(4.4），经硝酸（4.2)逐级稀释，配制汞标准系列浓度依次为:1 μg/L、2 μg/L、4 μg/L、8 μg/L、10 μg/L,在配制过程中应加人金标准中间液（4.5），使每-浓度汞标准工作溶液中金的浓度为 100 μg/L。1 SN/T 3881—20145仪器5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见表A.1。5.2微波消解仪：配聚四氟乙烯消解罐，仪器工作条件参见表A.2。5.3粉碎设备：粉碎机，剪刀或其他合适的粉碎设备。5.4电子天平：精确至0.1 mg。5.5恒温加热设备。5.6塑料容量瓶。6分析步骤6.1试样粉碎取适量样品,用粉碎设备（5.3)将试样粉碎成粒径不超过 5 mm×5 mm的碎片，混匀，置于干燥器内。6.2试样消解称取粉碎干燥后的试样约0.2g～0.3g(精确至1mg)于聚四氟乙烯消解罐中,加人金标准中间液（4.5)0.5mL，3mL硝酸（4.1)和2mL过氧化氢（4.3）。纸质、木质包装材料参见附录A.2的程序直接进行微波消解，塑料包装材料置于恒温加热设备于140℃下预消解30min后再进行微波消解。消解结束后冷却至室温，将消解液转移至:50mL容量瓶中，用水冲洗罐盖及罐壁3次以上并将清洗液转移至容量瓶,稀释至刻度,混匀,待测。6.3空白试验按同一试样消解方法进行试剂空白试验。6.4　测定参照表A.1优化电感耦合等离子体质谱仪器参数，调