SHT 0021-1990喷气燃料中环烷酸皂含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0021-—90(2000年确认）喷气燃料中环烷酸皂含量测定法1主题内容与适用范围本标准规定了用反应-萃取法测定喷气燃料中环烷酸皂含量的方法。本标准适用于环烷酸皂含量在0.003~0.01%（m/m）的喷气燃料。2引用标准GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T1885石油计量表GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要试样与盐酸标准滴定溶液混合反应，然后用沸水萃取两次，将收集的水相溶液浓缩后，再加人氢氧化钠标准滴定溶液，以酚为指示剂，再次浓缩后，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失。4仪器4.1移液管：10mL。4.2微量滴定管：2mL，分度0.01mL。4.3锥形烧瓶：250mL。4.4烧杯：250mL。4.5量筒：100，500mL。4.6分液漏斗：500mL。4.7电炉或电热板。5试剂5.1氢氧化钠：分析纯，配成0.01mol/L标准滴定溶液。5.2盐酸：分析纯，配成0.01mol/L标准滴定溶液。注：两种滴定溶液的浓度尽可能相近。5.3酚献指示剂：配成浓度为10g/L的乙醇指示液。5.4蒸馏水：符合GB/T6682中三级规格要求。注：本标准中所用的蒸馏水需经检验后方可使用。检验的方法是，取100mL水浓缩至10mL，趋热加1滴酚欧指示液，若无色即可使用。6准备工作6.1用500mL量筒量取300mL试样并倒人分液漏斗内，然后用100mL水萃取5min。将水相溶液放中国石油化工总公司1991-03-27批准1992-04-01实施16 SH/T 002190人锥形烧瓶内，煮沸并浓缩至5~10mL后，加人1~2滴酚酸指示液，用盐酸标准滴定溶液（5.2)滴定至无色，记录消耗的盐酸标准滴定溶液体积VI。若加人酚酥指示液后，溶液呈无色，则试样的水溶性碱为零。6.2按GB/T1884和GB/T1885测定试样在试验温度下的密度。7试验步骤7.1用100mL量简量取100mL试样，并倒入分液漏斗内，然后用移液管准确地量取10mL盐酸标准滴定溶液，并放人同一个分液漏斗内，摇动5min后静置分层。将水相溶液放入锥形烧瓶内。再用30~40mL沸水趋热重复萃取两次。将两次的水相溶液合并在同一个锥形烧瓶内，然后放在电炉或电热板上煮沸浓缩。7.2待锥形烧瓶内水溶液的体积为5~10mL时，取下锥形烧瓶用移液管准确将10mL氢氧化钠标准滴定溶液（5.1)放入锥形烧瓶内，摇匀后加人1~2滴酚酥指示液再浓缩至5~10mL(必须小于10mL)。7.3取下锥形烧瓶，趁热用盐酸标准滴定溶液（5.2)滴定至粉红色消失，记录消耗的盐酸标准滴定溶液体积V2。8计算喷气燃料中环烷酸皂的含量X[%（m/m)]按下式计算：c(V2 - 1/3V)..MX=×1000 × 100V p式中：c-盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；Vi-测定水溶性碱时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V-试样的体积，mL；试样在试验温度下的密度，mL：0与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的环烷酸皂的质量；M/1000环烷酸皂的平均分子量。当试样的密度在0.775~0.800g/mL时，M取值240；当密度大M于0.800g/mL时，M取值270。9精密度(暂定)按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。9.1重复性（r)：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表所列数值。再现性（R)：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表所列数值。9.2精密度表%(m/m)范围0.003 ~ 0.0050.005~ 0.010.0015-0.001R0.00150.00210报告取重复测定的两个结果的算术平均值作为试样的环烷酸皂含量，试验结果取到小数点后第四位。17 SH/T 0021—90附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。本标准主要起草人钱福南、孙凤英。18