SN 0736.8-1999进出口化肥检验方法 缩二尿含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0736. 8-1999进出口化肥检验方法缩二脲含量的测定Chemical analysis of fertilizers for import and export--Determination of biuret content1999-12-30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0736.8—1999前言本标准是对原专业标准ZBG20007一1987《进口化肥检验方法缩二脉的测定方法》的修订。本标准与原标准比较，无技术路线改变，仅对正文内容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围。本标准自实施之日起，代替ZBG200071987。本标准的附录A为标准的附录；附录B为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国连云港出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王立英、王通胜、苏立勋、笃靖祥。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法SN/T 0736.8--1999缩二含量的测定代警ZBG20007--1987Chemical analysis of fertilizers for import and exportDetermination of biuret content1 范围本标准规定了进出口化肥中缩二豚含量的测定方法。本标准适用于尿素中缩二腺含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所亲版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准新版本的可能性。SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂与溶液分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硫酸铜溶液（1.5%）：称取15g硫酸铜（CuSO·5H,O)溶解于水中，过滤，用永稀释至1L3.2酒石酸钾钠溶液（5%）：称取40g氢氧化溶解于500mL水中；冷却，加入50g酒石酸钾钠(NaKCH.O：·4H2O）溶解后，用水稀释至1L，混匀，静置过夜，使用时过滤。3.3缩二脉的提纯：溶解15g缩二脲（化学纯）于500mL95%乙醇中，加热溶解，趁热过滤，滤液浓缩至约250mL，冷却至5℃，使结晶析出，过滤，在105℃烘干备用。3.4缩二脉标准溶液A（1mg/mL）：称取0.5000g预先在105℃干燥至恒重的缩二腺（3.3)溶解于不含二氧化碳的水中，移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1ml.含1mg缩二脉。3.5缩二脉标准溶液B(0.4mg/mL）：准确称取0.4000g预先在105℃干燥至恒重的缩二脲（3.3）溶解于不含二氧化碳的水中，移至1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含0.4mg缩二豚。3.6缓冲溶液（pH=13.4）：溶解24.6g氢氧化钾和30g氯化钾于水中，稀释至1L。3.7淀粉溶液（0.5%）：用10mL水将0.5g可溶淀粉制成稀浆糊状，慢慢倾入含有0.5g草酸的50mL水，煮沸直至溶液澄清，冷却后，稀释至100mL。3.8乙醇（95%）。3.9盐酸溶液：1mol/L。4仪器4.1分光光度计及实验室常规仪器设备。4.2原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜空心阴极灯。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1 SN/T 0736.8--19994.2.1所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于·0.2。工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和0.6%，见附录A。4.2.2原子吸收分光光度计的工作条件见附录B。5取样及试样的制备按SN/T0736.1执行。6分析步骤6.1铜复盐分光光度法6.1.1方法提要缩二豚在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处测其吸光度。6.1.2分析步骤6.1.2.1试液的制备称取试样10g（精确至0.001g）于250mL烧杯中，加约100mL水搅拌使之溶解（注：如试样浑浊加入1g氢氧化铝），移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，用慢速滤纸干过滤，滤液备用。6.1.2.2测定吸光度准确吸取上述滤液25mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，准确加入20mL酒石酸钾钠溶液和20mL硫酸铜溶液，用水稀释至标