SN_T 3601-2013石墨中全硫含量的测定 红外吸收光谱法.pdf

30技中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3601--2013石墨中全硫含量的测定红外吸收光谱法Determination of total sulfur in graphite---Infrared absorption spectrometry2013-08-01 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3601—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谷松海、刘敬、陈广志、高博、安鹏生、靳宏、王向东、周洛。1 SN/T 3601-2013石墨中全硫含量的测定红外吸收光谱法1范围本标准规定了高温燃烧红外吸收光谱法测定石墨中全硫含量的方法。本标准适用于鳞片石墨、人造石墨、石墨电极及石墨化产品中全硫含量的测定。测定范围（质量分数):0. 001 0%~2. 5%。2　方法提要分析试样在1300℃～1350℃高温下于氧气流中燃烧分解。燃烧后的气体（颗粒和水蒸气）经过负压传输到红外吸收池中，其中的二氧化硫通过红外检测系统测定。3试剂和材料3.1标准物质：带有全硫含量的有证石墨标准物质。3.2氧气：纯度不小于99.5%。3.3干燥剂：高氯酸镁，分析纯。4　仪器4.1红外测硫仪：可设定温度范围1000℃～1350℃，精度土10℃。4.2天平:感量 0.1 mg。4.3瓷舟：耐温1300℃以上，置于干燥器中备用。5试样试样粒度应小于100μm。6分析步骤警告：试样用过的瓷舟因温度较高，取出时在炉口托盘处放置一段时间，以达冷却，注意安全，以免烫伤。6.1工作曲线建立测定方法工作曲线：选取多个不同硫含量的石墨标准样品，称取相近的质量，进行测定，这些标准物质的硫含量应能覆盖被测样品的硫含量范围。从仪器上读取结果。6.2检查工作曲线检查工作曲线建议在每批样品试验的开始和结束时进行，样品量大时在试验中间加入1～2次。 SN/T 3601—2013检查工作曲线是使用已知全硫含量有证标准物质进行测定。当测定值不在标准值的重复性限内或标准值的不确定度范围内时，应查找原因，解决问题，必要时按6.1重新建立工作曲线，并且对检查完成的试验结果重新测定。建议选用与被测样品硫含量接近的有证标准物质进行检查标准曲线。6.3测定按照仪器使用说明书开启和调试仪器。精确称取干燥试样0.2000g～0.2500g左右，精确至0.1mg，于瓷舟中，轻轻推人仪器中，按照标准曲线进行测定，由仪器直接读取结果，以测定结果的平均值作为被测样品的全硫含量（以质量分数计，%）。计算结果表示到小数点后两位。随同试样做空白试验。平行测定次数两次。7方法的精密度测定方法的精密度结果见表1。表1方法精密度%1重复性限r再现性限Rr=0.002 8+0.011 9mR:= 0. 003 5+0. 016 5m在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的差值的绝对值不大于重复性限r，否则重测。2 SN/T 3601—2013附录A（资料性附录）仪器工作条件试验温度：1300℃～1350℃；氧气供给压力：30 psi1 psi=6.89376kPa）；分析气体流量3L/min;分析时间：60 s～300 s;比较水平值：1。上述测试条件供参考，依具体仪器设定。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准石墨中全硫含量的测定红外吸收光谱法SN/T 3601--2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/165印张 0.5字数８千字2014年1月第一版2014年1月第一次印刷印数 11 600*书号：155066·2-26461SN/T 3601-2013