SN_T 4572-2016铜精矿中汞的测定 固体进样—直接测汞仪法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T精矿中汞的测定固体进样一直接测汞仪法Determination of mercury content in copper concentrates-Enter solid sampling-direct determination of mercury analysis method2016-08-23 发布2017-03-01 实施中华人民共和国发布D国家质量监督检验检疫总局.刮涂层查真伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准铜精矿中汞的测定固体进样-直接测汞仪法SN/T 4572---2016*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×1230 1/16印张0.5　字数10千字2018年1月第一版　2018年1月第一次印刷印数 1-500*书号：155066·2-32350 SN/T 4572—2016言前本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郭芬、杨金坤、苏明跃、宋义。1 SN/T 4572--2016铜精矿中汞的测定固体进样-直接测汞仪法警示一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了固体进样直接测汞仪法测定铜精矿中汞含量的方法。本标准适用于铜精矿中汞含量的测定，测定范围为：0.0050ug/g～15 μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法JJG548测汞仪检定规程3方法提要在氧气气氛中，试样在分解炉内经干燥和高温热分解，分解产物通过氧气流被送到催化炉中，经除去杂质和催化分解后，试样中的汞高温分解成汞原子，由氧气流带人金质汞齐化管中进行选择性捕集。用氧气吹扫净化系统后，迅速加热齐化管，释放出汞蒸气。汞蒸气被带人单波长光学吸收池，在波长253.65nm下测量汞的吸光度，采用标准曲线法进行定量。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水或纯度相当的水。　4.1试剂4.1.1硝酸(HNO3)，0=1.42 g/mL。4.1.2重铬酸钾(KzCr²O,）。4.1.3氧气(02),纯度≥99.99%。4.2i试剂配制4.2.1硝酸溶液（1十9）：量取10 mL硝酸（4.1.1)倒人90 mL水中，混匀。1 SN/T 4572--20164.2.2硝酸溶液（1+19）：量取50mL硝酸（4.1.1)倒人950mL水中，混匀。4.2.3重铬酸钾溶液（10g/L），称取1g重铬酸钾（4.1.2)溶于100mL水中。4.3标准品硝酸汞[Hg（NO）2］标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.4标准溶液配制4.4.1汞标准储备液（100ug/mL）：称取0.126g硝酸汞，用10mL硝酸溶液（4.2.1)溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。或者直接使用有证标准溶液。4.4.2汞标准使用液（20μg/mL）：准确移取20mL汞标准储备液（4.4.1）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.2.3），用硝酸溶液（4.2.2)稀释至刻度，混匀。4.4.3汞标准使用溶液（1μg/mL）：准确移取5 mL汞标准储备液（4.4.1）于100 mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.2.3），用硝酸溶液（4.2.2)稀释至刻度，混匀。4.4.4汞标准工作液：a）高浓度范围的汞标准工作液：准确移取0 mL、2.50 mL、4.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、25.00 mL、50.00mL汞标准使用液（4.4.2）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.2.3），用硝酸溶液（4.2.2)稀释至刻度，混匀。得到浓度为0 μg/ml、0.5 μg/mL、0.8 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL的汞标准工作溶液。b）低浓度范围的汞标