QB_T 4823-2015口腔清洁护理用品 牙膏中木糖醇含量的测定方法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：Y43备案号：49737-2015中华人民共和国轻工行业标准QB/T4823-2015口腔清洁护理用品牙膏中木糖醇含量的测定方法Oral cavity nursing materialsDetermination of xylitol in toothpastes2015-10-01实施2015-04-30发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T4823—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：上海美加净日化有限公司。本标准主要起草人：陈健芬、施裔磊。一 QB/T4823-2015牙膏中木糖醇含量的测定方法口腔清洁护理用品1范围本标准规定了牙膏中木糖醇含量的测定方法。本标准适用于牙膏中木糖醇含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理将牙膏用水溶解，用超声波提取其中的木糖醇成分，离心分离，然后过滤处理，取清液用带示差检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。4试剂和材料所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。乙：色谱纯；a)b）木糖醇对照品：纯度不小于99%；c）木糖醇标准储备液：称取木糖醇[4b）]0.2g（精确至0.0001g），用水溶解并定容至10mL，其中木糖醇的浓度为20mg/mL；）木糖醇系列标准工作液：准确吸取木糖醇标准储备液（4c）J0.10mL、0.25mL、0.50mL、d)0.75mL、1.00mL、1.25mL，分别置于一组5mL的容量瓶中，用水定容至刻度，配得浓度为0.4mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL、4.0mg/mL、5.0mg/mL的系列标准工作溶液；微孔滤膜：0.45um，水相。e)仪器与设备5试验用仪器与设备如下：高效液相色谱仪（HPLC）：配有示差检测器；a)分析天平：精确至0.0001g；b)磁力搅拌器；c)超声波清洗器；d)离心机。e)6分析步骤6.1样品制备先将牙膏样品挤去大约30mm，然后称取牙膏样品约15g置于烧杯中（精确至0.0001g），用约80mL的水溶解，磁力搅拌至均匀，然后超声处理30min，用水于100mL容量瓶中定容，放置10min后，以4000r/min离心分离10min，上清液用2mL的一次性注射器吸取，经0.45μum微孔滤膜［（4e）］过滤后，供液相色谱进行测定。1 QB/T4823—20156.2测定6.2.1色谱分离条件色谱分离条件如a)液相色谱柱参K氨基色谱柱ZorbaxCarbohydrate（150mm×4.6mm，5μm）或性能相当者；b)流速：1.0mlL/min示差检测器：c)30℃d)进样量：20LL流动相：使用乙睛和水为本试验的流动相，乙睛和水的体积比为75：25，在使用前进行抽滤e）和超声脱气处理。6.2.2标准工作曲线的绘制将木糖醇系列标准工作液（4d）］按浓度从低到高依次导入高效液相色谱仪进行测定，以木糖醇的峰面积为纵坐标，！以木糖醇系列标准工作液中木糖醇的浓度为横坐标，得标准工作曲线。木糖醇标准样品的示差检测器高效液相色谱图参见附录A。6.2.3定量分析本方法采用标准工作曲线法测定木糖醇的含量。样品溶液和试剂空白溶液导入高效液相色谱仪进行测定。以样品的峰面积与标准曲线比较定量待测物的响应值均应在线性范围内。6.3平行试验按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。7结果计算样品中木糖醇的含量由色谱数据处理软件或按公式（1）计算：×100%...... (.)1000m式中：X样品中木糖醇的含量，c样品中木糖醇峰面积对应的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m牙膏样品的质量，单位为克（g）计算结果保留两位有效数字。9检出限本方法牙膏中木糖醇的检出限为0.2mg/mL。9回收率本方法回收率在95%~105%之间，相对标准偏差小于5%10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。2 QB/T4823—2015附录A（资料性附录）木糖醇标准样品的示差检测器液相色谱图35.0/μRIU30.025.0-1-木糖醇-5.24720.0-15.010.05.00.0/min-5.018.002.003.004.005.006.007.001.000.00木糖醇标准样品的示差检测器液相色谱图图A.1 中华人民共和国轻工行业标准口腔清洁护理