SH 0629-1996石脑油中砷含量测定法（硼氢化钾—硝酸银分光光度法）.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0629—1996石脑油中砷含量测定法（硼氢化钾-硝酸银分光光度法）1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司发布 SH/T 0629-1996前 言本标准可作为石脑油和重整原料油产品质量控制和生产监测的手段。它能定量给出石脑油和重整原料油中的总砷含量。本标准不使用吡啶等毒性大异味大的有机溶剂，显色反应速度快，操作简便，灵敏度高。目前，测试石脑油中砷含量的方法还有SH/T 0167(为Ag-DDC法)。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：抚顺石油学院。本标准主要起草人：杜海燕。 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0629—1996石脑油中砷含量测定法（硼氢化钾-硝酸银分光光度法）1范围本标准规定了用硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定试样中砷含量的方法。本标准适用于石脑油，也适用于重整原料油。其适用的范围为砷含量550 ug/kg。2 引用标准(GB/T1884一92石油和液体石油产品密度测定法(密度计法）GB/T4756—84石油和液体石油产品取样法（手工法）注：除非在标准中另有明确规定，上逆引用标准都应是现行有效标准。3原理用硫酸和过氧化氢萃取试样中的砷。加热破坏萃取液中的有机物。在酒石酸介质中，用硼氢化钾发生砷化氢。经净化除去砷化氢中的杂质。用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收，形成黄色银溶胶。在410nm处测定吸光度。4 试剂4.1硫酸：优级纯，配成1：1体积比的硫酸溶液。4.230%过氧化氢。4.3酒石酸：分析纯，配成200g/L的酒石酸溶液。注：如市售酒石酸的溶解度差，则应另选。4.4硼氢化钾（或硼氢化钠）。4.5氮化钠。4.6乙酸铅：配成100g/1.的乙酸铅溶液。4.7日甲基橙：指示剂，配成2 g/L.的甲基橙指示液。乙醇胺。4.824. 9二甲基甲酰胺。4.10硫酸钠(无水）。4. 11硫酸氢钾。硝酸银。4. 124.13硝酸：优级纯。4.14聚乙烯醇：化学纯，平均分子量为1750士50。4.15无水乙醇。4.16 三氧化二砷。4.17氢氧化钠：配成50g/L的氢氧化钠溶液。1996-12-01实施中国石油化工总公司1996-05-24批准 SH/T 0629--19964.18高氯酸。4.19盐酸：优级纯，配成1：24体积比的盐酸溶液。4.20氨水：配成1：1体积比的氨水溶液。4.21 蒸馏水和二次蒸馏水。5 仪器5.1分光光度计：带1cm比色皿。5.2砷化氢发生、吸收装置（见图1)。单位:mm外8外±233外$1121—反应管;2—3号橡胶塞;3—导气管4—通气塞;5-吸收管：6—脱胺管;7-U形管sa—乙酸铅棉,5～7 cm#b一吸收 2 mL 二甲基甲酰胺混合液的脱脂棉 10～12 cm注：导气管、通气塞、脱胺管和U形管使用前应洗净烘干。脱胺管两端放少许脱脂棉。图1砷化氢发生、吸收装置5.2.1反应管：外径23～25mm,容积100 mL，19号磨口。5.2.2导气管：外径8 mm，可加热拉细的高压聚乙烯管。5.2.3通气塞：14号磨。5.2.4吸收管：14号磨口。5.2.5脱胺管：外径10～11mm，内装脱胺剂9～10g的高压聚乙烯管。放入脱胺管中的脱胺剂一般可进行200余次试验。如发现吸收管经常出现白色烟雾或因固体潮湿结块堵塞气路时，应更换。5.2.6 U形管：外径 10～11 mm,内装乙酸铅棉和吸附二甲基甲酰胺混合液的脱脂棉。放入U形管内的脱脂棉应松紧适当和均匀一致。向脱脂棉上加二甲基甲酰胺混合液后，用洗耳球慢慢吹气约1min，使其均匀吸附在脱脂棉上，防止流至U形管底部；棉花变黄时，应更换。乙酸铅棉有1/4变黑时，应更换。新加二甲基甲酰胺混合液时,用 5 mL砷(V)标准溶液按本标准步骤反应一次至二次,以平衡装置。不应让银离子混入二甲基甲酰胺混合液。5.3分液漏斗：125,250,500和1000mL。1）砷化氢发生、吸收装置可由抚顺石油学院生产和提供，由石油产品标准化技术归口单位监制。2 SH/T 062919965.4 三角瓶：100 mL。5.5量筒：10,25,100和500mL。5.6 吸量管：5 mL。5.7容量瓶：500和1000mL。5.8硬质玻璃取样瓶：2000mL。5.9电炉：2kW(可调）。6准备工作6.1硼氢化钾片1；硼氢化钾与氮化钠按1：5质量比混匀，在100℃烘干1h，用3×10～5×10°kg压片机压成直径为12mm，质为1.5g士0.1g的片剂。6.2乙酸铅棉：7g脱脂棉浸于100mL乙酸铅溶液中,将全部溶液吸附于脱脂棉内，置于70℃烘箱中烘干或于室温风干,储于广口玻璃瓶中。6.3二甲基甲酰胺混合液：乙醇胺与二甲基甲酰胺按1：9 体积比混匀,储于棕色玻璃瓶中。若溶液变