SN_T 2725-2010煤焦油和蒽油中钠、钾和铁含量测定 原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2725—2010煤焦油和葱油中钠、钾和铁含量测定原子吸收光谱法 Determination of sodium, potassium and iron content in coal tar oil andanthracene oil--Atomic absorption spectrometric method2011-05-01 实施2010-11-01 发布中华人民共和国发布P国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准煤焦油和葱油中钠、钾和铁含量测定原子吸收光谱法. SN/T 2725--2010中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. . cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×12301/16印张 0.5字数 ７千字2011年3月第一版2011年3月第一次印刷印数 1--1 600*A:155066 ·. 2-21657. 书号：定价14.00，元 SN/T 2725-2010前·言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈信悦、吴建国、孙延伟、于孝展。 SN/T 2725—2010煤焦油和葱油中钠、钾和铁含量测定原子吸收光谱法范围本标准规定了煤焦油和葱油中钠、钾和铁含量用火焰原子吸收光谱法测定方法。本标准适用于测定煤焦油和葱油中钠、钾和铁含量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 6819溶解乙炔，方法提要样品采用干法灰化，所得灰分用稀盐酸溶解；用水定容。用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钠、钾和铁含量。4试剂和材料盐酸：优级纯，配成1+1溶液。4.134.2氯化钠：光谱纯。4.3氯化钾：光谱纯。4.43三氧化二铁(或铁粉）：光谱纯。4:5水：符合 GB/T 1999二级水的技术要求。4.6乙炔：符合GB6819的技术要求钠标准储备溶液（1-000 mg/L)：购买有证标准溶液。4.7＇44.8钾标准储备溶液(1 000·mg/L）：购买有证标准溶液。4.9铁标准储备溶液（1 000mg/L):购实有证标准溶液。4.10钠工作标准溶液（50 mg/L）取钠标准储备溶液（4.7)2.5mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.11钾工作标准溶液(50 mg/L)取钾标准储备溶液(4.8).2.5mL于 50 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。4.12铁工作标准溶液（50 mg/L）.取铁标准储备溶液（4.9)2.5.mL于50.mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5仪器设备5.1火焰原子吸收光谱仪。5.2钠、钾和铁元素空心阴极灯。 SN/T 2725—20105.3高温炉：最高使用温度不低于1000℃5.4电炉：1000W～2:000W,功率可调。5.5天平:感量 0.01 g。5.6石英蒸发Ⅲ:90 mm6.样品取样6.1按照GB/T1999规定取出有代表性样品。样品应贮存于密闭干燥的容器内。6. 2样品脱水取混合均匀的样品，在60℃水浴中，边加热边搅拌，使其全部溶化，并用吸液管和过滤纸除去上部可见水。a6.3·混匀样品在每次取得样品前，应将样品拖分混合均匀。对于高凝点或高黏样品，应以适当的加热方法把样品预热至流动状态，再进行混匀。7分析步骤7. 1°样品的预处理称取已混匀的样品10g(精确0.01g），留于石英蒸发Ⅲ中，在炉上加热，待油气出现时，用定量滤纸点火，并降低电炉温度，使样品缓慢燃烧，燃烧将要停止时，再逐提高电炉温度，继续炭化直至不冒烟为止。然后移人高温炉内于t℃士25℃（葱油750，煤焦油80℃)下灼烧除尽残炭（恒温时间约 2.5 h），关闭高温炉,待高温炉温度降到200～℃以下时取出石英蒸发血,冷却后加人5 mL 盐酸溶液，在电炉上加热溶解灰分，并将酸液蒸发到1mL左右,转移到1g0~mL容量瓶中;加水稀释至刻度，摇匀。7.2仪器工作条件使用不同型号仪器，应按所用仪器选挣最佳工：作条件。爆子吸收光谱仪的典型工作条件参见附录A。7. 3工作曲线制作分别移取50mg/L的钠、钾铁工作标准溶液于→系列50ml，，容量瓶中，再加人适量的盐酸溶液，·使其酸度与样品中酸度相当,加水释牵刻度人摇勺。其中各元素的质量浓度如表1.所示。在选定的仪器工作条件