SN_T 3351-2012进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定.pdf

A中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3351—2012进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定Determination of bisphenol A in epoxy resin adhesives usedin buliding for import and export2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局华, 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚 A 的测定SN/T 3351--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100015）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×1230 1/16印张0.75字数18千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷印数 1--1 600* 书号：155066·2-25188 SN/T 3351---2012前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡延平、赖莺、邹建龙、林睿、葛秀秀。I SN/T 3351—2012进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定1范围本标准规定了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的两种测定方法，包括第法液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和第二法高效液相色谱法(HPLC)。其中第一法液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口环氧树脂粘接剂中双酚A的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3 第一法液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)3.1原理试样用乙醇超声萃取，提取液经过滤后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。美3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯;水为舒合GB/TT 6682 规定的一级水。3.2.1乙腈：色谱纯。3.2.2 乙醇:色谱纯。3.2.3双酚A(CAS号80-05-7：纯度》3.2.4标准储备液（1 000 mg/1)：准确称取双酚A§3.2.350.10g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用乙醇(3.2.2)溶解并定容3.2.5标准工作溶液：移取适量标准储备液(3.2.4），用乙醇（3:2.2)稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.2.6.有机相滤膜：0.22μm。3.3仪器和设备3. 3. 1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。3.3.2方旋涡混合器。3.3.3超声波清洗器（功率≥220W）。3.3.4　离心机:转速不低于 4 000 r/min。3.3.5电子天平：感量0.1mg。3.4分析步骤3.4.1提取称取经混匀后的试样约0.20g（精确到0.0001g），置于50mL具塞比色管，用乙醇（3.2.2)稀释至 SN/T 3351-2012刻度。在旋涡混合器（3.3.2）上混匀后，超声波清洗器（3.3.3)萃取15min，转移至50ml具塞离心管，以 4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.22 um有机相滤膜（3.2.6)过滤，滤液供液相色谱-串联质谱仪测定。3.4.2测定色谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的。.1色谱柱:Cis柱,50 mmX2.1 mm(内径),1.8 μm,或相当者。.2柱温：室温。.3进样量:2 μL。.4 流动相:A-水,B-乙腈。.5梯度洗脱条件见表1。表1液相色谱梯度洗脱条件乙腈水时间%%min30700. 002. 0030704555 5. 005. 190.6流速:0.3 m/min。3. 4.2.2质谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的。电喷雾(ESI)离子源参数见表2，监测离子对、碰撞能量等见表3。表 2电喷雾（ESI)离子源参数参数设定值350干燥气温度/℃5干燥气流量/(L/min）40雾化气/psi鞘气温度/℃35011鞘气流量/(L/min)2 500(+);2 000(-)毛细管电压/V喷嘴电压/V0(+);2 000()2 SN/T 3 双酚 A 的监测离子对和碰撞能量母离子子离子碰撞诱导解离电压碰撞能量 CE极性VVm/m/z1a227. 12·定量离子。3