SNT 2236-2008进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2236—2008进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱一质谱法Determination of flusilazole residues in food forimport and export--GC-MS method2009-06-01实施2008-11-18 发布中华人民共和国发布真摄格剂国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2236—2008言前本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、朱晓雨、蒋晓英、朱银欢、吴娟、王风池。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2236—2008进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了食品中氟硅唑残留量的气相色谱-质谱检测及确证方法。本标准适用于大米、大豆、小菘菜、鲜豌豆、梨、柑桔、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中氟硅唑残留量的检测和确证。方法提要2.样品经乙腈提取，水果、蔬菜经石墨化碳黑和氨基固相萃取串联柱净化，粮谷、坚果、肉类、茶叶和蜂蜜经弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测和确证，外标法定量。3试剂和材料为色谱纯，水为蒸馏水除另有说明外，所用的有机试剂均3.1 乙腈。3.2甲苯。3.3 正已烷。3.4 乙醚。3.5氯化钠：分析纯，650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温贮于密封瓶中备用。3.6无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧4|h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。3.7石墨化碳黑固相萃取柱:Ehvi-Carb,6 mll,500 mg 或相当者。3.8氨基固相萃取柱:Sep-Pak,3 mL,5bo mg或相当者。3.9弗罗里硅土固相萃取柱：Lc-Florisil,6 hL,1g或相当者。加样前先用5mL正已烷-乙醚（8+2)预淋洗柱。3.10串联柱：在石墨化碳黑库相萃取柱中加入约 20 mm高无水硫酸钠,将该柱连接在氨基固相萃取柱顶部，加样前先用5mL乙腈甲苯（7+3)预淋洗柱。3.11氟硅唑（Flusilazole，C16H1sF2N3Si，CAs号：85509-19-9,分子量为315）标准物质：纯度大于 99%。3.12氟硅唑标准溶液：准确称取适量的氟硅唑标准物质,用乙腈配成浓度为100 μg/mL 的标准储备液。根据需要用乙腈稀释至适当浓度的标准工作液。标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期为12个月,标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期为6个月。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。4.2旋涡混合器。4.3离心机：转速大于5000r/min。4.4氮吹仪。4.5旋转蒸发器。4.6均质器。 SN/T 2236-20084.7固相萃取装置。4.8多功能食品搅拌机。4.9粉碎机。5试样制备和保存5.1试样制备5.1.1茶叶、粮谷类取代表性样品约500g，经粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内密封，标明标记。5.1.2 蔬菜、水果及坚果类取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记。5.1.3畜、禽、水产品类取代表性样品约500g，将其可食部分切碎后，用多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封，标明标记。5.1.4蜂产品类取代表性样品约500g，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。装人洁净容器内密封，并标明标记。5.2试样保存茶叶、粮谷、蜂产品、坚果类等试样于4℃以下保存；蔬菜、水果、畜、禽、水产品类等试样于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生氟硅唑残留量的变化。6检测步骤6.1提取粮谷、坚果和茶叶：称取5g(茶叶称取2g)（精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加5mL水放置 0.5 h。蔬菜、水果、肉类和蜂蜜：称取 5 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL离心管中,加水 5 mL混匀。加入20 mL乙腈，以10 000 r/min均质0.5 min（蜂蜜仅需涡旋混匀2 min），加入5g氯化钠，摇匀，并于4000 r/min离心3min。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加人15 mL乙腈，重复提取一次，合并上层有机相，在 45℃水浴中减压浓缩至近干。准确加人5.0mL乙腈-甲苯(7十3)(水果、蔬菜)或正已烷乙醚（8十2）（粮谷、坚果、茶叶、肉类和蜂蜜)溶解残渣，供固相萃取柱净化。6.2　净化水果、蔬菜：准确移取2.5mL提取液