SNT 2219-2008进出口动物源性食品中氨苯砜及其代谢物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2219—2008进出口动物源性食品中氨苯砜及其代谢产物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of dapsone and its metabolite residuesin foodstuffs of animal origin for import and export-LC/MS/MS method2009-06-01实施2008-11-18 发布中华人民共和国发布复炎1国家质量监督检验检疫总局码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中氨苯砜及其代谢产物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2219--2008中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. c话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×1230 1/16印张1.25　字数 33千字2009年2月第一版2009年2月第一次印刷印数 1—2000?书号：155066·2-19487 SN/T 2219-—2008前言本标准的附录 A 和附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。本标准主要起草人：岳振峰、华红慧、赵凤娟、王国民、朱梦诩、林黎、张建莹、侯乐锡、欧阳姗、肖陈贵。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准 SN/T 2219—2008进出口动物源性食品中氨苯砜及其代谢产物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于肌肉、内脏、鱼肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留的测定。2规范性引用文件凡是注日期的引用文件，其随后所有下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3方法提要试样中的氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留用碱性乙腈溶液提取，经固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，内标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为券析纯；水为GB/T:6682规定的*级4.1乙睛，色谱纯。4.2甲醇，色谱纯。4.3乙腈+水，5十95（体积比）4.42乙腈十水，15十85（体积比）4.5氨水,25%。4.61%氨水的乙腈溶液：准确吸取10mL氨水(4.5)，转移人1-000mL容量瓶，用乙腈定容至刻度，混合均匀。4.7氨水十乙腈，1+9（体积比），准确量取100mL氮水（4.5)与900ml乙腈，混合均匀。4.8正已烷。4.9盐酸。4.10²盐酸溶液（0.1mol/I.）：准确量取17mL盐酸，用水稀释至1000 ml。4.11标准物质：氨苯砜,Dapsone,CAS No.80-08-0,纯度大于等于 99%；N-乙酰氨苯砜，N-AcetylDapsone,CAS No.565-20-8,纯度大于等于 98%;dg-氨苯砜,Dapsone Deuterated,纯度大于等于 98%。4.12标准溶液4.12.1标准储备溶液：分别称量经折算相当于5mg(精确到0.1mg)的氨苯砜和N-乙酰氨苯砜，用甲醇溶解并定容至10mL棕色容量瓶中，得质量浓度为500mg/L的标准储备溶液。此储备液可在一20℃以下避光存放12个月。 SN/T 2219—20084.12.2内标储备溶液:称量经折算相当于1 mg(精确到 0.1 mg)的ds-氨苯砜,用甲醇溶解并定容至 10 mL棕色容量瓶中,得质量浓度为100mg/L的标准储备溶液。此储备液可在一20℃以下避光存放12个月。4.12.3标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。4.12.4内标工作溶液：将内标储备溶液用甲醇稀释为100 μg/L。此工作溶液可在一20℃以下避光存放3个月。4.13固相萃取(SPE)柱:OasisHLB,60 mg,3 mL,或相当。使用前依次用3 mL 甲醇和 3 mL水活化4.14固相萃取(SPE)柱：OasisMCX,60 mg,3 mL,或相当。使用前依次用 3 mL 甲醇和 3 mL 盐酸溶液（4.10)活化。4. 155氮气：纯度大于等于99.99%。5仪器与设备