SH_T 1799-2016合成橡胶胶乳 玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法（DSC）.pdf

ICS 83. 040. 10G 34SH备案号：55633-2016中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1799—2016合成橡胶胶乳玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法（DSC）Sythetic rubber latex-Determination of the glass transition temperature-Differential scanning calorimetry(DSC)2017-01-01实施2016-07-11发布中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1799—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、浙江天晨胶业股份有限公司。本标准参加单位：上海高桥巴斯夫分散体有限公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司、中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司、中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心环烷基油所。本标准主要起草人：魏玉丽、杨芳、贾慧青、张弘强、李晓银、赵慧晖、杜烨。 SH/T1799—2016合成橡胶胶乳玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法（DSC)警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。范围福本标准规定了用差示扫描量热法（DSC）测定合成橡胶胶乳玻璃化转变温度的方法。本标准适用于羧基丁苯胶乳（XSBRL）、氯丁胶乳（CRL）和羧基丁睛胶乳（XNBRL），其他合成橡胶胶乳也可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T19466.12004塑料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则（IS011357-1：1997IDT)SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，ISO123：2001，MOD）SH/T1154—2011合成橡胶胶乳总固物含量的测定（ISO124：2008，MOD）3 术语和定义GB/T19466.1一2004界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1玻璃化转变glasstransition无定形聚合物或半结晶聚合物中的无定形区域从黏流态或橡胶态到硬的、相对脆的玻璃态的一种可逆变化。[SH/T1771—2010,定义3.1]3.2玻璃化转变温度（T，）glass transition temperature发生玻璃化转变的温度范围的特征温度。注：根据材料的特性及选择的试验方法和测试条件的不同，玻璃化转变温度（T）可能和材料已知的T,值不同。[ISO 11357-2 : 2013,定义 3. 2]3. 3拐点温度（T）inflection-pointtemperature微分DSC信号最大值或转变区域斜率最大处对应的温度4福方法概要在规定的惰性气体条件下，用差示扫描量热仪（DSC）测定经干燥后成薄膜的合成橡胶胶乳的热- SH/T1799—2016容随温度的变化，通过所得的曲线确定玻璃化转变温度。5仪器和材料5.1差示扫描量热5.2样品皿：TV19466.1—2004中5.2的规定。5.3气源：纯度不低于99.99%。PT6取样和制样6. 1取样按S/T114规定进行取样V6. 2样制4一2011中6.3规定干燥胶乳试样。取下胶乳薄膜，将其剪成约2mm×2mm的方片，备用IEHO7说明书校准差示扫描量热仪（5.1）88. 18. 1.接通仪器电源，使仪器平衡至少1h。8. 1. 2体流速在50mL/min±5mL/min内，试验过程中气体流速应恒定。8.2样放置称取接照制备的试羊约10mg，精确至1mg，用盖子密封样品血（5.2）。用镊子或其他合适的工具将密封好的羊品血放人样品支持器角保试样和皿之间皿和支持器之间接触良好。盖上样品支持器的和注：试棒血和支持器之间接触良好可获得较好的重复性日8.3温度扫描8. 3. 1在开始试验前、用氧气或次扫仪器5min。8. 3.2 以20℃/min 的速多将温度升至60℃，并在此温度下保持10min，以消除试样之前的热历史。8.3.3以10℃/min的速率将温度降至低于预期玻璃化转变温度约30%~50℃，并至少保持温度2min。注：若仪器不能够保持规定的降温速率可调节使其接近规定的速率。8.3.4以20℃/min的速率进标集2次开温，直到温度升至高于玻璃化转变范围上限温度约30℃。9结果表示将